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【金秋计划】实验室质量控制应该怎么做?
王小盒
2024/09/05
私聊
食品常规理化分析
为了确保检测数据的准确可靠,以保证检测报告的质量,在检验检测工作中必须有一个质量控制的过程,明确质量控制各阶段可能影响检测报告的各项因素,从而对这些因素采取相应的措施加以管理和控制,以使其过程处于受控状态。实验室需要对哪些内容进行质量控制?
环境质量的控制
1、检测场所的环境条件应满足检测工作的需要,应采取措施确保实验室的内务良好,必要时制定专门的工作程序。对影响分析检测质量的区域加以控制,限制进入或使用该区域,并根据其特定的情况确定控制的程度。将不相容活动的相邻区域进行有效隔离,防止污染源的带入。
2、化学分析、试样制备及前处理等场所应具有采光良好、有效通风和适宜的室内温度,应采取相应的措施,防止溅出物或挥发物引起的交叉污染。样品、标准品、试剂存放区应满足其所需的保存条件,在冷藏和冷冻区域保存时,应定期对温度进行监控并做好记录。当需要在实验室外部场所进行取样或检测时,要特别注意操作环境条件,并做好现场记录相关的规范、方法和程序。对环境条件有要求,或者环境条件对检测结果质量有影响时,应监测、控制和记录环境条件。
设备和仪器的质量控制
1、对检测的准确性及有效性有显著影响的所有设备,包括辅助测量设备、器具,在投入使用之前应进行检定(校准)。
2、仪器设备在两次检定(校准)期间,必要时,制定检定(校准)仪器期间核查程序。日常使用时应按照检定(校准)仪器期间核查程序对其技术指标进行期间核查,做好记录,保持仪器处于良好状态。实验室应根据仪器设备的特性、使用频率制定仪器设备的期间核查周期。
样品的质量控制
1、实验室样品的包装应坚实、牢固和洁净。应采用适当的运输工具和运输条件运送实验室样品。实验室样品的状态应最大限度的与消费者可接收的状态一致,否则应被视为不适合进行检测的样品。样品收样人应认真检查样品的包装和状态,若发现异常,应与检测客户达成处理决定。实验室样品接收时要充分考虑到检测方法对实验室样品的技术要求。必要时,应编制作业指导书,对样品的数量、重量、形态、检测方法、适用性及局限性做出相应的规定。
2、送样数量应视检测项目的具体情况而定,应不少于检测用量的3倍。特殊情况送样量不足时应在委托合同上注明。
3、应对接收的实验室样品进行编号登记,加施唯一性标识,标识的设计和使用应确保不会在样品或涉及的记录上产生混淆。实验室样品要有清晰牢固的标识,保证不同检测状态和传递过程中样品不被混淆,并注意包装材料和标识对样品造成的潜在污染。样品标识系统应包括样品群组的细节和样品在实验室内部传递过程和向外的传递过程的控制方法。
4、应对接收到的实验室样品进行预处理后混匀,采用适当的方法进行缩分后获取分析样品。分析样品的量一般应满足检测、复查或确证、留样的需要。如果需要进行测量不确定度评价的样品,应增加分析样品数量。分析样品的制备应在独立区域内进行。使用洁净的制样工具和容器,避免容器渗漏和带入污染物。分析样品、样品盛装在洁净的塑料袋或惰性容器内密封。加贴样品标识,将其置于规定的温度环境保存。
5、在分析样品制备过程中,应避免混入外来杂质。防止因挥发、污染等因素改变样品所代表的整批货物的原始特性,分析样品的制备应确保具有代表性,通过有最大能性检出分析物的方式处理,并防止样品制备过程中被污染或者丢失分析物。
6、从制备的分析样中分取出分析部分。并传递至实验室检测。检测过程中的分析部分应妥善放置,不用时应保持分析部分密闭状态,并置于规定的温度环境,注意对检测不稳定项目的分析部分的保护。
7、样品在实验室内部运输和贮存过程中应相互隔离。应与其他潜在的污染源隔离。在取样、样品传递和贮存及分析过程中,避免外界污染物对样品的污染。如果被分析物自然存在,那么低含量的残留就难以与自然含量相区别。报告出结果时,需要考虑这次分析物的自然含量。
检测过程的质量控制
1、样品在接收、制备和测试过程中应确保样品的原始特性,未受污染或变质。
2、测试前应做好以下各项准备工作:
①核对样品标签、检测项目和相应的检测方法;
②按检测方法的要求准备仪器和器具。使用符合分析要求的样品,按检测方法配制试剂、标准溶液等;
③检查检测现场清洁、温度等可能影响测试质量的环境条件;
④选用规范的原始记录表。
3、检测过程需按检测方法和作业指导书操作。当测试过程出现异常现象应详细记录,并及时采取措施处置。
4、需要时,随同样品测试做空白试验、标准物质测试和控制样品的回收率试验。
5、检测人员对检测方法的计算公式确保理解,保证检测数据的计算和转换不出差错,计算结果进行自校和复核。如果检测结果用回收率进行校准,在最终结果中明确说明并描述校准公式。
6、检测结果的有效位数与检测方法中的规定相符,计算所得数据的有效位数多保留一数字,按照GB/T 8170进行修订。
质量控制频次问题
确定控制分析的频度应考虑分析系统的稳定性,并在质量控制和样品分析之间取得平衡。最低的要求是每个分析批中应至少分析一个控制样品。如样品中分析物浓度范围大,应采用至少两个不同浓度水平的控制样品。原则上控制样品应按随机的顺序进行分析,但建议每个分析批开始和结束前各分析一次控制样品。
频次的建议
1、试样数量较少(n<20)、分析频率较高、样品基质类似:
每个分析批中至少插入一个控制样品,绘制单值图或均值图。随机选择至少一个待测样品进行重复分析,至少插入一个空白样品。
2、试样数量较多(n>20)、分析频率较高、样品基质类似:
每20个试样插入一个控制样品。如果每个分析批的试样数量不同,可在每个分析批中插入固定数量的控制样品并绘制均值图,从而予以标准化。否则,应绘制单值图。至少随机选择5%的待测样品做重复分析。每20个试样插入一个空白样品。
3、分析频率较高、样品基质类似、但分析物浓度范围宽:
按(2)的建议插入控制样品,但至少应有两个浓度水平,一个接近典型试样的中位浓度水平,另一个以大约在上十分位或下十分位浓度水平为宜。两个控制值应绘制在独立的控制图上。至少随机选择5%的待测样品做重复分析,每20个试样插入一个空白样品。
4、非常规分析:
统计控制不适用这种情况。建议每个试样均进行重复分析。如果合适,插入足够数量且分析物浓度不同的加标样品或合成控制样品。插入空白试验,由于没有控制限,可将偏移和精密度与来自目的适宜性的限值或其他既定的判定标准进行比较。
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私聊
windlfr
第1楼
2024/09/06
很详细!
0
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