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【金秋计划】+二硫腙比色法测锌
花枝丸呀小丸子
2024/09/06
私聊
食品常规理化分析
加入硫代硫酸钠,防止铜、铅、汞等离子干扰。
①实验原理:试样消解后,在pH4.0-5.5时,锌离子与二硫腙形成紫红色络合物,溶于四氯化碳。在530nm处有最大吸收,其吸光度与锌含量成正比,外标法定量。
②试剂仪器:硝酸、高氯酸、冰乙酸、乙酸钠、硫代硫酸钠、二硫腙、四氯化碳、锌标准溶液等;分光光度计。
③分析步骤:试样制备,试样消解,将试样溶液及试剂空白溶液先用二硫腙-四氯化碳提取并调好pH,吸取呈梯度的锌标准使用液和一定量的试样溶液及试剂空白溶液,分别置于提前塞好棉花的分液漏斗中,进行完全相同的萃取分离,分别测其吸光度,绘制标准曲线。
萃取分离:加盐酸、乙酸-乙酸盐缓冲溶液、硫代硫酸钠,摇匀,再加入二硫腙-四氯化碳,剧烈振摇2分钟。静置分层后过滤。
测定吸光度:以四氯化碳调零,在530nm波长处,用1cm比色皿测吸光度。
④结果计算:从标准曲线上查出试样溶液锌的质量减去试剂空白溶液锌的质量,除以样品质量即为锌的含量,若试样溶液稀释则乘以相应的稀释倍数。
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