仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
APP内打开
回版面
评论
收藏
点赞
拍砖
举报
取消
发布
当前位置:
仪器社区
>
色谱
>
液相色谱(LC)
>
帖子详情
【金秋计划】高效液相色谱含量测定的注意事项分析
Ins_c893613c
2024/09/06
私聊
液相色谱(LC)
HPLC法用于含量测定时需要注意哪些问题?外标法含量计算方式有哪些注意事项是必知的?下面会进行详细介绍。
(1)HPLC法用于含量测定时的注意事项。
①色谱柱:色谱柱的差异也会影响药物的保留行为,即使是柱长、内径、粒径相同的色谱柱,由于填料性质的不同,也会对药物的保留时间、峰型有时会有较大影响。
②流动相缓冲盐的pH值:流动相缓冲盐的pH值对药物的保留行为有影响,甚至会明显改变某些碱性药物的保留行为。比如,当流动相中缓冲溶液的pH为3.0时,出峰顺序为利多卡因、苯甲酰胺、酮洛芬;当流动相中缓冲溶液的pH为10.0时,三种药物的出峰顺序为酮洛芬、苯甲酰胺、利多卡因。即使是梯度洗脱,流动相中缓冲溶液的pH值仍然对药物的保留行为产生影响。
③流动相组成:比如,复合维生素制剂的含量测定,其中含有4种维生素,包括烟酰胺、维生素B6、维生素B2和维生素B1。当流动相中己烷磺酸钠和庚烷磺酸钠的相对比例由1:1变为4:6时,对各组分的保留时间、峰形进会产生变化,甚至还会导致后面的峰分离不开的情况。
(2)外标法含量计算方式的注意事项。
①样品的称样量。
(1)称量方式:称量方法采用的是加量法还是减量法,正常情况下要采用加量法,一次称取到位,这样才能得到准确的称样量。(2)称量操作:称量时保证转移样品时不出现撒漏;(3)样品本身:如果样品具有挥发性,直接称样时,必然会挥发一部分造成误差;另外,如果样品不稳定,或在溶液中不稳定,也会影响样品量。
②对照品的含量。
(1)对照品的质量:对照品的含量值是否准确。(2)对照品的保存:如果对照品没有按照要求保存,可能会发生降解,进而影响其含量。如果对照品是保存在冰箱中,称量时,先放在干燥箱中进行回温烘干再称量。
③样品的峰面积。
(1)分析方法:如果所用的分析方法不可靠,样品峰面积或保留时间会发生变化,那么检测结果的重现性也不好;(2)污染残留:如果仪器系统被污染产生残留,而样品本身峰面积就不大的情况下,这个因素会产生较大误差;(3)样品峰形:如果样品峰形不够好,或者在分离度不够好的情况下,积分就很重要。
④样品的稀释体积。
包括仪器规格、定量操作、稀释剂的选择都会影响样品的稀释体积。
相关话题
1
趣味色谱—4.6的意义!
2
液相色谱原理,主要用于检测什么,那些领域
3
赛默飞U3000液相压力高怎么处理
4
溶剂效应对制备色谱的影响
5
液相色谱最常用的检测器-UV
近期热榜
【官方邀请】高效液相色谱使用情况有奖调研
【中秋佳节】 在一起月更圆!
一个“不符合”难住新领导
第三届微课大赛投票进行中ing
热门活动
第三届微课大赛投票进行中ing
【仪采通】仪器采购更轻松
猜你喜欢
最新推荐
热门推荐
更多推荐
【求助】柱子检测问题,来请教大家了呀。。
2011/06/27
【求助】请教:洗脱液快速通过柱子会不会影响洗脱效果?
2009/12/17
waters 515 泵
已应助
2016/05/21
求助:从尿液中萃取浓缩二氨基甲苯类,该选用何种萃取剂?
求助
2014/09/01
【求助】液相色谱的本底效应如何影响样品的信号峰?
2007/11/30
高效液相色谱
求助
2019/05/28
【求助】请教:液相峰面积计算相关问题?谢谢大家了。。
2011/06/23
【求助】质谱的一些问题
2007/11/20
液相色谱实验室需要设置上下水点吗?
求助
2024/09/18
EP11 Hydroxyethylis salicylas的液相色谱梯度检测方法于30min开始出现波动并出现杂峰
求助
2024/09/18
我来完善一下【用批处理实现安捷伦气相液相通信状态检测】
第十七届原创
2024/09/18
用时间程序来【封禁】那些不需要的峰
第十七届原创
2024/09/18
滤膜被溶解后清洗问题
求助
2024/09/18
超高效液相分离小分子氨基酸
原创
2024/09/17
岛津2030进样针位置不对
原创
2024/09/16
安装安捷伦chemstation工作站遇到的问题
求助
2024/09/15
【金秋计划】当没有合适的基质时可以用标准加入法来试试看
第十七届原创
2024/09/13
原子吸收火焰法测定土壤中六价铬所用质控样值一直在衰减
求助
2024/09/12
关气瓶是先关总阀还是先关减压阀?
求助
2024/09/14
基线(随机出现)突跃有哪些原因?
求助
2024/09/12
数据和结果
求助
2024/09/11
液质有什么好项目可以做
讨论
2024/09/11
委托加工,条形码到底该用谁的?
求助
2024/09/13
恒温振荡器如何校准?
已应助
2024/09/13
【金秋计划】食品研究新风向:食品多组学研究详解
分享
2024/09/06
SEM的使用以及相关的样品准备方法
分享
2024/09/06
【金秋计划】常见的蛋白质修饰总结
分享
2024/09/06
【金秋计划】如何判断发酵终点?
分享
2024/09/06
【金秋计划】蛋白标签的基本知识点扫盲
分享
2024/09/06
【金秋计划】平板上菌落总是长在一起是什么原因
分享
2024/09/06
【金秋计划】化学试剂纯度分级傻傻分不清该怎么做实验
分享
2024/09/06
【金秋计划】75万!2024年顺德基地检验检测用实验耗材招标项目(国产部分)
求购
2024/09/06
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁
举报帖子
执行举报
点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...