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【金秋计划】搞懂液相色谱自动进样器,这一篇就足够了
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2024/09/11
私聊
实验室建设
液相色谱
是我们实验室最常见的大型分析仪器之一,而自动进样器是
液相色谱仪
核心模块之一。
1、自动进样器的优点
要说自动进样器的优点那可太多了,我们来细数一下:
1)提高工作效率,缩短分析时间。
2)自动进样器大大提高了HPLC分析的精度和通量。
3)节省人力资源,有自动进样器的情况下,进行批处理时,我们就可以去做别的需要人工处理的工作了。
4)先进的功能可以解决很多疑难问题,具有温度控制、样品稀释、重叠进样、在线衍生等功能。
2、常见的自动进样器结构
三种主要的自动进样器设计分别是推入式(Pushed-loop)、吸入式(Pulled-loop)和分流式(Split-loop),各有优缺点。
三种进样器方式Load状态示意图
1)推入式自动进样器
优点:浪费的样品往往比吸入法少,而且可以更方便地冲洗系统,减少携带污染。
缺点:这种方法需要额外的部件-进样毛细管和针孔--这增加了泄漏和更换的可能性,而且当样品保留在进样毛细管中时,仍会损失一些样品。
2)吸入式自动进样器
优点:结构简单,维护使用方便,运行费用低。
缺点:样品浪费,彻底清洗难度大,残留大
3)分流式自动进样器
称为环中针、流过针或整体环设计,进样针直接连接到定量环部分,样品通过该部分流入色谱柱。
优点:这种类型的自动进样器携带污染少,可避免样品浪费,因为所有吸入回路的样品都会被流动相带走。这使得它特别适用于使用小体积样品或样品有限的应用场合。分流式自动进样器也是三种设计中进样周期最短的。
缺点:系统需要使用特殊的集成定量环,成本可能较高,且容量范围有限。分流式进样系统还可能遇到针孔磨损和泄漏的问题,因为针孔经常承受较高的系统压力。
3、常见进样方式
1)满环进样
满环进样Full-Loop Filling,是指进样器将进样阀上的定量环全部填满,满环进样时进样量即为定量环体积,通常所推(或者吸)入定量环的体积是定量环体积的3倍以上,以保证样品充分填满,才能完全置换定量环内的流动相,消除管壁效应,确保准确性。因此满环进样的进样量和进样重复性高。
2)部分进样
部分进样Partial-Loop Filling,也叫微量进样针定量,或者部分定量,部分进样时,定量环被部分填满,剩余的定量环由清洗液填充,根据计量泵或注射器精确控制部分进样量。因此部分进样的定量重复性和计量泵的输液精度相关。进样量最多为定量环体积的50%,超过50%则定量不准确。
部分注入&全量注入示意图
3)无损进样
无损进样是指进样针抽取一定量的样品进入缓冲环,然后用清洗液将这部分样品无损的推入定量环中间,样品完全进入色谱系统进行检测,通常单针的抽样量很小,对样品量较少或者较珍贵的样品选用此种进样方式,无样品浪费。进样重复性也由计量泵的输液精度决定,通常<0.5%。
无损进样:
20μL定量环:1~8μL;
50μL定量环:1~20μL。
无损进样可以做到样品零损耗,但洗针液需要和流动相最好保持一致。重复性RSD<0.5%。
4)空气隔断进样
我们知道在
气相色谱
中有空气隔断进样或称三明治进样或空气夹心进样,对于有死体积的10μL以上微量进样针来说,在进样时,直接注入
气相色谱仪
,通常在针头的部分,会残留有零点几微升左右的样品。在此状态下插入高温的气化室时,相当于针头部分的试样首先气化进入色谱柱,再推进样针推杆把其余的试样导入,从这个意义来说,是近乎于两次的进样。
为了克服这个问题,采用空气隔断进样,即在取样前先吸取一定量的空气,再取一定量的样品,然后在提取一段空气,从进样针针筒中可以明显看出,样品夹在两个空气柱之间。
同样这种进样方式也适用于
液相色谱
进样,可采用一定体积的空气段,减少溶剂使用量。该空气段位于冲洗溶剂的前部,不会被注入。如果样品是高粘性的,可能需要编程更大的冲洗量和减少注射器速度才能实现更好的性能。使用空气隔断进样阀法可减轻溶剂效应带来的影响。
空气隔断进样示意图
4、自动进样故障及维护方法
1)针头故障
进样针头常见的故障是堵塞,来自样品、缓冲盐、隔垫碎屑,进样异常通常表现为峰面积小,峰面积RSD偏大或没有峰信号。
解决办法
? 当进样针发生堵塞后可以用金属通针工具疏通或换新针头。
? 过滤样品时选择恰当的滤膜材质。
? 针头弯曲通常是针头碰到了瓶盖或是碰到了瓶底,调整进样针高度,
如存在进样针扎偏的情况,需校准进样针的位置;如进样针材质较软,应选用预开口隔垫。
2)管路故障
管路堵塞主要是因为样品、缓冲盐、隔垫碎屑。堵塞发生在进样阀低压一侧 (针头连接管),很可能是微粒引起的,表现为峰变小或不出峰。可以通过冲洗或更换管路的方式解决管路堵塞。
3)注射器故障
注射器漏气或破裂,会造成取样不足或根本取不到样品,可拧紧密封针芯的螺丝或换新注射器。
4)针座
针头和针座之间的密封不佳会导致泄露、交叉污染,反映在色谱图上的异常就是鬼峰或定量分析重现性较差。针座漏液时可更换针座密封来解决问题,如果针座堵塞,可通过反冲的方式解决问题。
5)进样阀
进样阀,是自动进样器核心部件之一,若是使用维护不当,则经常会出现堵塞、漏液的异常,需要更换转子密封。
不同品牌自动进样器因结构不同,维护方法亦不同,详细方法请参考各品牌厂商指导。
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