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【金秋计划】GC色谱柱选择指南

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2024/09/11

实验室建设

GC色谱柱气相分析的核心之一，如何选择合适的GC色谱柱，恐怕是很多小伙伴很头痛的问题，今天小析姐就带大家一起来了解下关于GC色谱柱的知识，希望可以对小伙伴的实验工作起到帮助。

GC色谱柱构成

1.柱管气相色谱柱的柱管可以由玻璃、石英、不锈钢或聚四氟乙烯等材料制成，其中石英和不锈钢最为常见。毛细管柱通常使用石英材质作为柱管，因为它能耐高温，而填充柱则使用不锈钢材质柱管，以承受压力。

2.填充物毛细管柱：根据填充型固定液涂渍方法不同，可分为：

1）涂壁开管柱（WCOT）：将内壁经预处理，再把固定液涂在毛细管内壁上。

2）载体涂渍开管柱（SCOT）：为了增大开柱管内固定液的涂渍量，在管壁上涂一层很细的多孔性颗粒，然后在多孔性层上涂渍固定液，液膜厚，适于痕量分析。

3）多孔层空心柱（PLOT）：在管壁上涂一层多孔性吸附剂固体微粒，不再涂固定液。实际是一种气固色谱开柱管。现在也有一种大口径开管柱，可容许更大样品量，尽管柱效低些，但大大高于填充柱。

3. 固定相固定相可以是非极性、极性或手性材料，涂在毛细管内壁或多孔性颗粒上，它决定了分析物中各组分的保留行为。4. 柱端封口两端通常有精细的筛板或过滤器，防止固定相颗粒移动，同时允许气体流动。

如何选择GC色谱柱

如何选择气相色谱柱呢？一般我们根据目标物的极性差异或者沸点差异选择气相柱产品。 - 如果目标物极性差异不明显，沸点差异明显，可选择非极性-1或弱极性-5柱； - 如果目标物沸点差异不明显，极性差异明显，可以选择极性Wax柱； - 如果目标物极性沸点都有差异，各种类型的柱子都可以尝试。毛细色谱柱的毛细管基本都是熔融石英材质，其他参数主要有：柱长、内径、膜厚和固定相。

（1）色谱柱长度的选择：一般来说，色谱柱长度从10-150米不等，可能还有更长的。
10-15米的短柱主要分析较简单的样品，或者一些有特定需求的样品，比如PBDE样品容易分解，一般可以选用15米的色谱柱，也可用10米的色谱柱。

30米色谱柱是最常用的规格，大多数标准推荐的都是这个长度。
60-150米色谱柱，主要分析一些比较复杂的样品，比如VOC多用60米柱子，之前做变性燃料乙醇，用到了150米的色谱柱，一个多小时出一针，一个样品要做2针（平行），真的是慢啊！
总之，柱子越长，分析时间越长。

（2）色谱柱内径：主要有0.25mm、0.32mm及0.53mm三个规格。柱子内径直接影响柱效和柱容量。

0.25mm：柱效较高，柱容量较低，能满足常规检测需求，是最常用的规格。

0.32mm：柱效居中，柱容量也居中，不是很常用。

0.53mm：有点接近填充柱的效果。

（3）膜厚：膜厚的规格范围比较广，有的低于0.1μm，有的高于2μm，但是常用的规格还是介于0.25-0.5μm之间。膜厚直接影响各组分的保留时间和馏出温度，膜厚大时，组分在固定相上的保留时间长，组分的保留时间就长。一般沸点高、样品较简单的选择0.25μm及以下的膜厚；沸点低、组分多、样品复杂的情况选择1μm及以上的膜厚。

（4）固定液的选择：固定液决定色谱柱的极性，一般分为非极性、弱极性、中等级性和强极性。根据相似相溶的原则，极性越相近，固定液对物质的吸附性越强，保留时间就越长。
非极性：各个品牌“-1”的型号基本都是非极性柱，一般为100%二甲基聚硅氧烷固定液。

弱极性：如“-5”型号，典型的是“5%-苯基-二甲基聚硅氧烷”，有的还会带有“乙烯基”。

中等级性：“-50”、“-1701”、“-225”等都属于中等极性

强极性：如“-FFAP”、“-WAX”等。
“-624”色谱柱是测试挥发性有机物的主流色谱柱，极性介于弱极性与中等极性之间，还有一款“-VRX”色谱柱，性能与“-624”类似。“-5”型号色谱柱被称为万能色谱柱，如果一时不知道用什么柱子时，不妨先用“-5”试一下。

如何判断目标物的
极性差异？气相色谱同样遵循“相似相溶”原理，水的极性最大，根据物质水溶性可以判断相对极性大小，比如不溶于水可认为是非极性，难溶于水可认为是弱极性，微溶于水/可溶于水可认为是中等极性，易溶于水或与水任意比互溶可认为是强极性。

常见的在FID上响应弱或无响应的物质有哪些，如何提升响应？
在FID上响应弱的有甲酸、乙酸等短链脂肪酸、长链脂肪酸以及甲醛等。(1)短链脂肪酸如甲酸、乙酸，碳氢在分子量中占比小，FID上响应较弱，同时直接进样会损伤气相柱寿命，可考虑甲酯化后再使用酸类专用柱SH-PolarD进行分析，或不衍生直接HPLC分析(Shim-pack Scepter C18);

(2)长链脂肪酸，如硬脂酸(十八烷酸)，直接分析响应弱且出峰晚(分子量大，沸点高)，根据AOAC的方法可以考虑衍生成脂肪酸甲酯(FAMEs)再使用脂肪酸专用柱进行检测，脂肪酸专用柱可考虑SH-2560(100%双氰丙基聚硅氧烷)、SH-2330(90%双氰丙基/10%氰丙基苯基聚硅氧烷)和SH-FAMEWAX(聚乙二醇)。

(3)甲醛，可用2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)衍生化处理，气相可使用SH-5进行检测，液相可使用Shim-pack Velox C18进行检测。

对于制药行业残留溶剂和碱性物质检测，可优先考虑哪些色谱柱？

气相色谱柱主要有毛细柱和填充柱两种，随着毛细色谱柱技术的进步，填充柱已无优势，在新发布或修订的（气相、气质）检测标准中，推荐使用毛细柱的标准占90%以上。

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看来金秋计划这个活动好啊，一下子好多文章了

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