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[第十七届原创参赛]一次内审发现的不符合项:面包中丙酸的测定
我是风儿
2024/10/06
私聊
食品添加剂
一次内审发现的不符合项:
面包中丙酸
的测定
不符合
项目:
1
、
防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和;
2
、丙
酸的检测结果
;
原
因分析
:
原
来
报告
的检测原始记录显示
检
出:山梨酸
0.150
g/kg
,
脱氢乙酸
0.115
g/kg
,丙
酸
1.74
g/kg
,防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例:
0.150/1
(山梨
酸)
+0.115/0.5
(脱
氢乙酸)
=0.380
<
1
.0
,
故
报告
上未
出
具
:防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和
;
因疏忽未将丙酸
的
用量(
也
是
防腐剂
)
加
上了,故
实际
上
防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例应
为:
0.150/1
(山
梨酸)
+0.115/0.5
(脱
氢乙
酸
)
+1.74/2.5
(丙
酸)
=1.08
>
1.0
(防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和,结果超过
1
,且检出两种及以上防腐剂
(
均为标准中允许使用的
)
时,在检验报告中出
具该项目
)
,而出具
的报告
(
2024
S1235
)
未体现这个项目。
进
一步查看原始记录丙酸的检测图谱,
发
现此面包样品采用
GB 5009.120-2016
第
一
法
液相色谱
法
(
DAD
检测器)在
该仪器
的检测条件
下
,丙酸的
出
峰时间
17.2
min
通过与
丙
酸标液
的
光谱图
比较
,可以看
出
17.2
min
中
还
杂质着
一个干扰峰
:
丙
酸标液
的色谱及光谱图
液相色谱
的条件及检测依据:
GB 5009.120-2016
第一法
样液的制备
色谱条件
色谱柱检测人员也更换多根了,效果均不理想,从光谱图上看明显的可以看出:面包中均有
杂着
一个干扰峰(初步怀疑是脱氢乙酸的干扰峰)
。
改用
GB 5009.120-2016
第
二法
气相色谱
法检测
:
GB 5009.120-2016
第
二
法
优
化步骤(
1
)
色谱条件
:
DB-WAX
毛细管柱
(30 m
×
0.
25
mm, 0.
25
μ
m);
进样口温度:
280
℃;进样量:
0.5
μ
L
,分流比
10
∶
1
;检测器温度:
230
℃;程序升温:
柱箱起始
温度
50
℃保持
1.0min
,以
40
℃
/
min
速率升至
200
℃,保持
2.5min
。
注意
:
由
于样品是
水
液体,
本实验优化了进样口温度以及进样体积。
由于该实验中样品溶剂为水,水的膨胀系数较大,
容易在衬管中残留,当
进样量为
1.0
μ
L
时,
衬管过载
,导致阳性样品影响后面样品,出现假阳性结果,而将进
样量降到
0.2
μ
L
时仪器很难达到检出限,故采用
0.5
μ
L
进样量,同时通过提高进样口温度到
280
℃来有效
避免假
阳性的出现。
优
化步骤(
2
)
本实验采用蒸馏法绘制标准曲线,以此解决蒸馏
过程中丙酸
回收率低的问题。将丙
酸标准
系列
0.02mg/mL
、
0.04mg/mL
、
0.1mg/mL
、
0.2mg/mL
、
0.4 mg/mL
、
0.5mg/mL
按样品前处理方法进行蒸馏。测定相应峰面积。测定相应的峰面积,以标
准工作液的浓度为横坐标,以响应值为纵坐标,绘制标准曲线。
面
包
样
品
经
蒸馏后
丙
酸的
气相色谱
图
丙酸的含量为
0.450
g/kg
。因
此该样品
防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和:
0.150/1
(山
梨酸)
+0.115/0.5
(
脱氢乙酸)
+0.450/2.5
(丙
酸)
=0.56
<
1
.0
再
报告中
不
出具
该
项目。
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