01.氨基色谱柱的维护由于氨基柱是一款既可以正相使用，也可以反相使用，但是我们要注意到的是：正相溶剂和反相溶剂往往是不互溶的，正常情况新氨基柱出厂时保存在正相环境中（如Luna的氨基柱保存在正己烷-乙腈（99：1）中）。 1）正相体系的维护 a. 推荐先用正己烷-乙腈（99：1）以0.5ml/min的流速冲10倍柱体积，再根据流动相选用极性相近的氯仿或二氯甲烷以相同的流速冲10倍柱体积，最后换成你实验的流动相。 b. 正相使用时，不宜分析含醛基、羰基的化合物，不可用于还原糖的分析；流动相要彻底脱气，并不得含有羰基化合物和过氧化物（质量不好的乙醚、四氢呋喃含有少量）。 c. 任何时候更换流动相时都要确保新流动相与柱子原保存液可互溶。d. 使用前要确认仪器是否耐受正相溶剂，如果泵相关的密封圈组件不耐受，会造成损害。 2）反相体系的维护以上述色谱柱保存在正相溶剂正己烷-乙腈（99：1）为例，一般用以下方法进行置换操作： a. 在进行过渡置换前，需要把仪器的整个系统都用异丙醇冲洗（你需要测柱效涉及的管路），包括检测器，保证仪器是无水的一个状态。 b. 由于新的氨基柱保存在正己烷-乙腈（99：1）中，与反相流动相是不互溶的，因此如果使用反相的方法，必须用至少10倍柱体积的异丙醇冲洗过渡（至少2h，0.5mL/min），以除去正相保存溶液。过渡过程中注意因异丙醇粘度较大，会导致柱压很高，适当调低流速即可。 c. 再用至少10倍柱体积95％水-5％乙腈（或甲醇）冲洗（不含缓冲盐的流动相可省去）过渡，最后用流动相平衡。（可能每家色谱柱会有不同，但是就是不建议用100%的水去过渡色谱柱） d. 用完后洗柱时，必须先用95％水冲洗至少10倍柱体积，除去所用缓冲盐（不含缓冲盐的流动相可省去）。然后保存于乙腈/水（80：20）溶液（一个月内）中。长期不用的话，建议用异丙醇保存（一个月以上）。（不同厂家的色谱柱可按照说明书执行）其他：当使用氨基柱进行酸性物质的分析时，酸性物质的存在意味着质子的存在，可能会使略带负电荷的氨基官能团质子化，导致使用一段时间后对于某些类的分析物保留性质有所改变或表现在柱效下降。---------建议用10-15倍的柱体积的为pH=11 NH3的乙腈-水(50:50)溶液冲洗该柱（冲洗后当然要再用不含碱的流动相洗去多余氨），之后再进行分析这类酸性分析物时建议在流动相中略微添加少许氨如0.1％。 注：反相条件下使用时，要特别注意控制pH值范围（根据你色谱柱耐受使用pH），pH值越低越有发生水解的危险，流动相中水的比例越高当然也越有发生水解的危险。 02.氨基色谱柱的注意事项关于它的注意事项，前面也上一篇也基本涵盖了使用中的注意事项和它自身的一些局限性的事项，这里就不再重复阐述，详见高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱基础篇|关于氨基色谱柱使用的小知识。[/url]这里只是再次提醒大家在使用过程中强调注意的几点： 1.如果用正相体系，确保仪器可耐受； 2.如果用反相体系，仪器要充分的平衡； 3.如果柱子保存是正相溶剂，仪器也要充分的过渡，以免溶液分层造成检测器波动； 4. 如果是反相体系，流动相平衡时间要长（至少6个小时跑不了，我一般都过夜平衡） 5. 及时记录色谱柱状态，做好维护管理；如果氨基水解了，一般较难再生，建议更换。 总结一下：氨基色谱柱的维护保养其实挺讲究的。首先，你得搞清楚你的柱子是正相用还是反相用，因为这俩用的溶剂不互溶。如果是正相，就用正己烷-乙腈之类的冲一冲，换成氯仿或者二氯甲烷再冲冲，最后换成你的流动相。正相的时候别用那些含醛基、羰基的化合物，也别分析还原糖。反相的话就稍微复杂了点，先得用异丙醇把仪器整个系统冲洗一遍，确保无水状态。然后，因为新柱子有些是正相溶剂里保存的，所以得用异丙醇过渡，至少冲个两小时，避免正相溶剂在仪器中与其他溶液分层。接着用不含缓冲盐的水-乙腈（或甲醇）冲洗，最后用流动相平衡。用完记得先用95%的水冲洗，再保存在乙腈/水溶液中，长期不用的话就用异丙醇。还要注意的是，如果你分析的是酸性物质，氨基柱可能会质子化，影响保留性质或者柱效。这时可以用pH=11的NH3的乙腈-水溶液冲洗，分析时流动相里稍微加点氨。最后，使用前要注意仪器是否耐受正相溶剂，反相体系要充分平衡，柱子保存的如果是正相溶剂，仪器也要充分过渡。反相体系的流动相平衡时间要长，至少得过夜。同时也要及时记录柱子的状态，做好维护。如果氨基水解了，那柱子就差不多该换了。
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