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高效液相色谱方法验证篇|关于耐用性考量的小知识

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2024/10/23

液相色谱（LC）

今天继续讲一下液相分析方法验证相关的一些小知识，并结合最新的ICH Q2的要求，方便大家在新的指导政策下把方法验证做的更加完善。之前已讲了方法验证中耐用性的概念（详见高效液相色谱技能篇|关于方法验证中常见几个概念的小知识（6）https://bbs.instrument.com.cn/topic/8437577），这里就不做过多的描述。

01.耐用性的一般考量

ICH Q2原文：

1）概念：分析方法在故意对方法参数进行微小变化后，仍能保持不受影响的能力。耐用性验证提供了方法在正常使用范围内的可靠性说明。

2）一般考虑：强调分析方法验证与分析方法开发的关联性，耐用性通常在执行分析方法验证研究之前作为分析方法开发的一部分进行评价。如果开发期间已经进行了耐用性评价，在验证期间无需重复进行评价。

3）系统适用性要求：强调在分析方法开发期间就应建立系统适用性以作为分析方法性能的常规检查。这表明耐用性验证在分析方法的整个生命周期中都非常重要，不仅仅是在验证阶段。

02.耐用性的常见调整

1）分析溶液的稳定性：确保分析溶液在一定时间内保持稳定。

2）提取时间：不同提取时间对分析结果的影响。

3）流动相pH改变的影响：流动相pH值的微小变化对分析结果的影响。

4）流动相比例改变的影响：流动相中各组分比例的微小变化对分析结果的影响。

5）不同色谱柱（不同批号/或不同生产厂家）：使用不同批次或不同厂家的色谱柱对分析结果的影响。

6）柱温：色谱柱温度的变化对分析结果的影响。

7）流速：流动相流速的变化对分析结果的影响。

更具体的调整内容可以参见（高效液相色谱技能篇|关于方法验证中常见几个概念的小知识（6）https://bbs.instrument.com.cn/topic/8437577）

从ICH Q2指南上面传递的信息，我们不难发现，Q2不要求耐用性了，而是把耐用性这块移交给了Q14 ,这是出于一种什么样的考虑呢？

答：我估摸着是为了更好地整合分析方法开发和验证的生命周期管理。

1）生命周期管理的整合：ICH Q14指导原则强调了分析方法的生命周期管理，包括开发、验证、变更和持续改进。通过将耐用性验证纳入Q14，可以更系统地管理分析方法的开发和验证过程。

2）避免重复验证：在ICH Q14中，耐用性通常在分析方法开发阶段进行评价。如果开发阶段已经进行了耐用性评价，则在验证阶段无需重复进行。这减少了重复工作，提高了效率。

3）风险管理和知识管理：ICH Q14强调了基于风险和知识管理的方法来开发和验证分析方法。耐用性验证作为开发阶段的一部分，可以通过风险评估和先验知识来选择和评估参数，从而确保方法在实际使用中的可靠性。

4）增强方法开发的灵活性：ICH Q14提供了增强的开发方法，包括多变量实验和设计空间（DoE），这些方法可以更全面地评估和优化分析方法的耐用性。通过在开发阶段进行这些评估，可以更好地理解和控制分析方法的性能。

5）统一的控制策略：将耐用性验证纳入Q14，而不放在Q2中，有助于在分析方法开发期间建立统一的控制策略，包括设定点、可接受范围（PAR）和方法操作设计区域（MODR）。这些控制策略可以在方法验证和后续变更管理中提供指导。

所以，通过将耐用性验证的要求从ICH Q2(R2)转移到ICH Q14，ICH指导原则实现了更系统和全面的分析方法开发和验证管理，提高了方法开发和验证的效率和灵活性。

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