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不确定度评定实例——紫外光谱

mhq111111

2004/12/23

紫外可见分光光度计（UV）

阿昔洛韦片含量测定的不确定度评定

1. 测量方法：中华人民共和国卫生部部标准WS3-(X-033)-932中的含量测定，阿昔洛韦的吸收系数（E1％1cm=622）

2. 数学模型：

Cx（含量％）= Ax×V250×V100×1%× W0 ×FA ×100％
V5×E1％1cm×Wx×P
Ax：样品吸收值； W0：平均片重；
V250：250ml容量瓶体积； V100：100ml容量瓶体积；
V5：单标线吸管体积； Wx：样品称重量；
P：标示量； FA：A类标准不确定度因子（FA=1）

3. 因果图分析：

E1％1cm W0 AX FA

重复性

校准
含量（%）

重复性重复性 V5
Wx1 Wx0
V100 校准温度 V250
校准校准重复性校准温度
校准温度
Wx 稀释

4. 方差（相对不确定度计算公式）：
U2Rel(Cx)=U2Rel(Ax)+U2Rel(V250)+U2Rel(V100)+U2Rel(V5)+U2Rel(E1％1cm)+U2Rel(W0)+ U2Rel(Wx) +U2Rel(FA)
式中：urel(x)为变量x的相对标准不确定度
5. 标准不确定度评定（分量）：
5.1 250ml单标线容量瓶（A级）：
1.体积：容量允差为±0.15ml（参照JJG-196-1990）
体积的标准不确定度：
u1=0.15/31/2=0.0866ml
2.温度：实验温度为（23±2）oC，溶液体积膨胀系数为2.1×10-4/ oC
假设温度分布为矩形分布，250ml单标线容量瓶不确定度
u2=250×2.1×10-4×2/31/2=0.0606ml
250ml单标线容量瓶的B类相对标准不确定度
URel(V250)＝（u12＋u22）1/2/ V250＝4.23×10-4
γ1 = 50 (γ1：自由度，假设可信度为90%)
5.2 100ml单标线容量瓶（A级）：
1.体积：容量允差为±0.10ml（参照JJG-196-1990）
体积的标准不确定度：
u3=0.10/31/2=0.0577ml
2.温度：实验温度为（23±2）oC，溶液体积膨胀系数为2.1×10-4/ oC
假设温度分布为矩形分布，250ml单标线容量瓶不确定度
u4=100×2.1×10-4×2/31/2=0.02425ml
100ml单标线容量瓶的B类相对标准不确定度
URel(V100)＝（u32＋u42）1/2/ V100＝6.26×10-4
γ2 = 50 (γ2：自由度，假设可信度为90%)
5.3 5ml单标线吸管（A级）：
1.体积：容量允差为±0.015ml（参照JJG-196-1990）
体积的标准不确定度：
u5=0.015/31/2=0.00866ml
2.温度：实验温度为（23±2）oC，溶液体积膨胀系数为2.1×10-4/ oC
假设温度分布为矩形分布，250ml单标线容量瓶不确定度
u6=5×2.1×10-4×2/31/2=0.00121ml
5ml单标线吸管的B类相对标准不确定度
URel(V5)＝（u52＋u62）1/2/ V5＝2.98×10-3
γ3 = 50 (γ3：自由度，假设可信度为90%)
5.4 Wx和W0的不确定度评定：
W0的A类标准不确定度（n=20）：
S=0.00492g, W0=0.3284g
UA(W0)=S/201/2=1.10mg
Urel(W0)1= uA (W0)/ W0=3.35×10-3
γ4 =n-1=19 (γ4：自由度)
式中：uA(x)为分量x的A类标准不确定度
B类相对标准不确定度（天平）：
最大误差：0.4mg，B类不确定度u7=0.1633mg（三角分布）
实际分值：0.1mg，B类不确定度u8＝0.0577mg（矩形分布）
重复性误差：0.1mg，B类不确定度u9＝0.0408mg（n=6，对W0 在A类标准不确定度中已评定此分量）
Urel(W0)2=(u72+ u82)1/2/ W0min=5.42×10-3
γ5 = 50 (γ5：自由度，假设可信度为90%)
Urel(Wx)= (2×( u72+ u82+ u92))1/2/ Wxmin=3.87×10-3
γ6 = 50 (γ6：自由度，假设可信度为90%)
5.5 E1％1cm的不确定度评定：
E1％1cm的允差：1
Urel(E1％1cm)= 1/31/2/ 622=9.28×10-4
γ7= 200 (γ7：自由度，假设可信度为95%)
5.6 Ax的不确定度评定：
透射比的不确定度：0.5%（T）
A=-logT
(-logT)’=1/(Tln10)=0.4343×10A
u(A)= 0.4343×10A×u(T)/31/2=0.00389
Urel(Ax)=7.91×10-3
γ8 = n-1=5 (γ8：自由度)
5.7 FA的不确定度评定(测定结果的A类相对标准不确定度)
含量测定结果平均值：99.6%, S=0.52%
urel(FA)=0.52%/(61/2×99.6%)=2.13×10-3
γ9=n-1=5 (γ9：自由度)
6. 相对标准不确定度一览表
序号相对标准不确定度自由度
来源符号数值符号数值
1 定容 URel(V250) 4.23×10-4 γ1 50
2 URel(V100) 6.26×10-4 γ2 50
3 URel(V5) 2.98×10-3 γ3 50
4 称量 Urel(W0)1 3.35×10-3 γ4 19
5 Urel(W0)2 5.42×10-3 γ5 50
6 Urel(Wx) 3.87×10-3 γ6 50
7 吸收系数 Urel(E1％1cm) 9.28×10-4 γ7 200
8 吸收度 Urel(Ax) 7.91×10-3 γ8 5
9 重复性 urel(FA) 2.13×10-3 γ9 5
7. 相对合成标准不确定度
URel(Cx) =（4.232+6.462+29.82+33.52+54.22+38.72+9.282+79.12+21.32）1/2×10-4
= 1.16×10-2
8. 有效自由度(γeff)

γeff = 1164
4.234 + 6.464 + 29.84 + 33.54 + 54.24 + 38.74 + 9.284 + 79.14 + 21.34
50 50 50 19 50 50 200 5 5

=22.2

9. 扩展不确定度
取p=95%,γeff=22.2，在t分布下k=2.077
Uk=2.077×1.16×10-2×99.6%=2.4%
10. 测量不确定度报告
测定结果：含量（%）=99.6%±2.4% （±符号后为扩展不确定度，k=2.077，p=95%）

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第1楼2004/12/24

假如看官觉得排版太乱，可以到红外版面看附件。

0

第4楼2005/01/06

做调查：

http://www.instrument.com.cn/investigate

可得到200分以上积分，到其他仪器栏下载不需积分的。

0

第5楼2005/12/12

太乱，看不懂。

0

第6楼2005/12/12

红外版面没找到啊，什么时候发的？谢谢。
mhq111111 发表:假如看官觉得排版太乱，可以到红外版面看附件。

0

第7楼2006/08/19

没有找到啊

0

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