【求助】分析方法验证的部分疑惑，请帮忙(2007.8.28整理后的问题)

在你上个帖子里说过了，这里再说一下：repeatability是重复性，是在相同的条件下由一个分析人员测定所得的结果.reproducubility才是重现性，是在不同的实验室由不同的分析人员测定得到的结果。这一点在中国药典附录里有说明。你可以看看分析化学教材。

我上次贴子？不过，谢谢happy，学了下，

在FDA验证指南里提到：
precision是指repeatability, intermediate precision, and reproducibility,
Repeatability 是指在相同操作下的精确度，intermediate precision是指在同个室验室内，不同的时间、分析员、设备进行的精确度, reproducibility是指室验室间的精确度；而在我的中文文件中所描述的：重现性 分别称取6次B,A 50mg， 配成混合液，由两个分析员在不同时间各进样6针。那实际上指的是intermediate precision?

请楼主参阅：
http://www.sda.gov.cn/gsz05106/05.pdf

为什么有“由B试样浓度（5ug/ml）算出配制杂质浓度范围“？为什么说是”相对于B的量为0.1-0.2%”?他这个浓度是如何配的呢？
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一般情况下的杂质检查是配成高低两个供试品溶液，浓度高的（一般是mg/ml数量级）叫供试品溶液，浓度低的（一般是1%的供试品溶液，取上述供试液1.0ml，加溶剂稀释成100.0ml）又被称作对照溶液，供试液中主峰外的其他杂质正是与对照液的主峰进行比较的。

准确度 准确度系指用该方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度。有时也称真实度。 一定的准确度为定量测定的必要条件，因此涉及到定量测定的检测项目均需要验证准确度，如含量测定、杂质定量试验等。
准确度应在规定的范围内建立，一般以回收率试验来进行验证。试验设计需考虑在规定范围内，制备 3 个不同浓度的试样，各测定 3次，即测定 9 次，报告已知加入量的回收率（％）或测定结果平均值与真实值之差及其可信限。

精密度 精密度系指在规定的测试条件下，同一均质供试品，经多次取样进行一系列检测所得结果之间的接近程度（离散程度）。 精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。用标准偏差或相对标准偏差表示时，取样测定次数应至少6次。 精密度可以从三个层次考察：重复性、中间精密度、重现性。
1、重复性 重复性系指在同样的操作条件下，在较短时间间隔内，由同一分析人员测定所得结果的精密度。 重复性测定可在规定范围内，至少用 9 次测定结果进行评价，如制备3个不同浓度的试样，各测定3次，或100％的浓度水平，用至少测定6次的结果进行评价。
2、中间精密度 中间精密度系指在同一实验室，由于实验室内部条件改变，如时间、分析人员、仪器设备、测定结果的精密度。 验证设计方案中的变动因素一般为日期、分析人员、设备。
3、重现性 指不同实验室之间不同分析人员测定结果的精密度。 当分析方法将被法定标准采用时，应进行重现性试验。

Accuracy is a very basic concept in testing, but different trades have slightly different definitions. There is a need to unify the definition (or at least minimize the difference) and develop a method to assess the “Accuracy”. Therefore, an international organization formed a working group to study this problem, and a document ISO 5725-1 1994 “Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results” was issued. China adopted this and issued as GBT6379.1-2004 (idt ISO5725) 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) .

In short, Accuracy (准确度) is expressed with Trueness (正确度) and Precision (精密度), while Precision is expressed with Repeatability (重复性) and/or Reproducibility (再现性*).

[* It is named as 复现性 in JJF1001-1998, but I consider that 再现性 in this GBT is better]

For details, please refer to the attached documents.

ISO 5725-1 1994 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results
GBT6379.1-2004 (idt ISO5725) 測量方法與結果的準確度(正確度與精密度) 第1部分 總則與定義

GBT6379.1-2004 (idt ISO5725) 代秖よ猭籔挡狦非絋(タ絋籔弘盞) 材1场だ 羆玥籔﹚竡

我这里有一篇关于方法验证的文章，希望对你有价值

为什么发不了附件?我再发一次，要是重了，请斑竹删掉
方法验证

谢谢大家的热心，验证这块还不曾有时间再仔细学习，有些忙，先搁置；稍后，再向大家请教。

谢谢!先下载,以备后用