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【讨论】石墨炉测铁时遇到的奇怪现象

yanfangchen

2007/09/20

原子吸收光谱（AAS）

我用的是热电M6的仪器
我用2%硝酸的乙醇溶液溶解样品，并以此作为检测溶液。不加基体改进剂。
空心阴极灯电流10mA
波长 248.3nm，石墨管类型 ELC。
石墨炉程序如下：
阶段温度（℃）时间（s）斜坡（℃/s）气体类型气体流量命令
1 100 50 10 氩气 0.2ml/min
2 1100 20 50 氩气 0.2ml/min
3 1100 1 0 关
4 2100 3 0 关 RD\TC
5 2500 3 0 氩气 0.2ml/min TC
问题一：有几个不正常的图谱：（重复3次）在做样品的第一针时，是如同图谱一的信号，可进第二针时，就如图谱二的信号了（不知道附件行不行），就是在干燥、灰化阶段的信号是负值，而且原子化时的信号是两个峰的，一大一小。在整个过程中，光谱仪状态中空心阴极灯处时不时的显示满格红色。
问题二：也是在前面的条件下测铁,空白溶液(也就是2%硝酸的乙醇)在点"单溶液"测试时吸光度值为0.17,而在相同条件下,做标准曲线时空白溶液的吸光度值高达0.44.两者的任何条件都一样的,真的不知道怎么回事!
会不会是进样有问题啊！
请大虾们指教！

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yanfangchen

第1楼2007/09/20

图谱传不上去啊

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