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卫生部第一批食品中可能添加的禁用物质名单里就有碱性橙染料,以前就听说了小黄鱼被染色,但是一直没有接触这方面的工作。这次却收到了一些辣椒粉、花椒粉等样品,看看是否含有碱性橙染料。下面就说说检测过程吧:样品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206151754_372688_1608710_3.jpg处理过程,旋转浓缩http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206151755_372689_1608710_3.jpg定容到进样瓶http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206151756_372691_1608710_3.jpg问题:1、样品处理过程并不复杂,比如辣椒粉,无水乙醇超声提取3次后旋转浓缩就OK,但是样品发现很多杂质无法除掉2、杂质包括脂肪、辣椒红色素,而标准辣椒粉是不用处理脂肪,火锅底料才处理,我用了处理脂肪这个步骤,结果却不行:样品定容后很浑浊,无法定容3、折腾了几天,都是在做回收率,可是就这个简单的步骤,就是无法做好回收率,基本确定是样品基质影响最大这么简单的检测方法,我却无法做出准确的数据,问题在哪呀????==========================================================================相关话题:1、肉制品加色素,是鲜还是香?(实验照片为证)http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120601/4069289/2、走进地沟油检测,是地沟油我也奈何不了http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120611/4087494/3、食品禁用物质 碱性橙染料的检测http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120615/4097547/4、饮料中的食品添加剂你都测过哪些?http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120618/4102039/5、谈谈冰棍的“毒”隐患http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120620/4106020/
苏丹红属偶氮系列化工合成染料,主要包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ四种类型。在食品中非天然存在,并非食品添加剂,有致癌性,因此在食品中应禁用。针对我国一些食品中也可能含有苏丹红色素的情况,我国发布了 GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法 国家标准。样品经溶剂提取、调节活度的中性氧化铝层析柱净化后,用反相高效液相色谱—紫外可见光检测器进行色谱分析,采用外标法定量。方法优势 迪马科技开发的食品中苏丹红染料的检测优化方法,参考国标方法 GB/T 19681-2005进行样品提取,净化过程使用商品化的苏丹红检测专用固相萃取柱,无需按照国标方法进行层析柱的填装和中性氧化铝的活度调整,有效克服了国标方法手工填装,批次重现性差;方法繁琐,有机溶剂消耗量大;中性氧化铝活度容易受环境影响而引起苏丹红回收率不稳定等弊端。 使用ProElut SDH 苏丹红专用固相萃取柱重现性和回收率结果更加稳定可靠。方法检出限优于或满足国标GB/T 19681-2005要求最低检出限10 μg /kg。 以下为详细解决方案,敬请参考!辣椒酱和番茄酱中苏丹红染料的检测1、适用范围 本方案适用于辣椒酱和番茄酱等中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的检测,方法检出限是1 μg /kg。2、提取(1) 取5.0 g样品,加入20 mL正己烷混合,振荡5 min,超声提取5 min,8000 rpm下离心2 min,收集上清液(2) 将下层残留物用20 mL正己烷按照步骤(1)重复提取一次,合并两次上清液;(3) 将上清液在40℃水浴条件下,减压蒸至近干,再加入5 mL正己烷混匀,待净化。3、净化——ProElut SDH 6 mL(Cat.#65909)a活化:5 mL正己烷活化;b上样:加入待净化液,弃去流出液;c淋洗:依次加入5 mL正己烷,5 mL 1%乙酸乙酯正己烷,弃去流出液;d洗脱:加入10 mL 30%乙酸乙酯正己烷,收集流出液;e重新溶解:将洗脱液在40 ℃下减压蒸馏近干,用40%甲基叔丁基醚正己烷溶液定容至1 mL,供HPLC分析。4、色谱条件色谱柱:Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μm([/fo
苏丹红属偶氮系列化工合成染料,主要包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ四种类型。在食品中非天然存在,并非食品添加剂,有致癌性,因此在食品中应禁用。针对我国一些食品中也可能含有苏丹红色素的情况,我国发布了 GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法 国家标准。样品经溶剂提取、调节活度的中性氧化铝层析柱净化后,用反相高效液相色谱—紫外可见光检测器进行色谱分析,采用外标法定量。方法优势 迪马科技开发的食品中苏丹红染料的检测优化方法,参考国标方法 GB/T 19681-2005进行样品提取,净化过程使用商品化的苏丹红检测专用固相萃取柱,无需按照国标方法进行层析柱的填装和中性氧化铝的活度调整,有效克服了国标方法手工填装,批次重现性差;方法繁琐,有机溶剂消耗量大;中性氧化铝活度容易受环境影响而引起苏丹红回收率不稳定等弊端。 使用ProElut SDH 苏丹红专用固相萃取柱重现性和回收率结果更加稳定可靠。方法检出限优于或满足国标GB/T 19681-2005要求最低检出限10 μg /kg。 以下为详细解决方案,敬请参考!辣椒酱和番茄酱中苏丹红染料的检测1、适用范围 本方案适用于辣椒酱和番茄酱等中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的检测,方法检出限是1 μg /kg。2、提取(1) 取5.0 g样品,加入20 mL正己烷混合,振荡5 min,超声提取5 min,8000 rpm下离心2 min,收集上清液(2) 将下层残留物用20 mL正己烷按照步骤(1)重复提取一次,合并两次上清液;(3) 将上清液在40℃水浴条件下,减压蒸至近干,再加入5 mL正己烷混匀,待净化。3、净化——ProElut SDH 6 mL(Cat.#65909)a活化:5 mL正己烷活化;b上样:加入待净化液,弃去流出液;c淋洗:依次加入5 mL正己烷,5 mL 1%乙酸乙酯正己烷,弃去流出液;d洗脱:加入10 mL 30%乙酸乙酯正己烷,收集流出液;e重新溶解:将洗脱液在40 ℃下减压蒸馏近干,用40%甲基叔丁基醚正己烷溶液定容至1 mL,供HPLC分析。4、色谱条件色谱柱:Diamonsil C18(2), 250 mm × 4