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有人检测过脂肪乳氨基酸葡萄糖中的重金属元素吗?如何进行前处理的
我们有一个脂肪乳的样品,需要进行液相分析,前处理的时候用SPE小柱预处理。先用甲醇活化,然后用供试品溶液过柱(供试品+四氢呋喃+稀酸溶液),再用少量水冲洗,再用甲醇过柱,最后旋转蒸发得到供试品分析样品。现在的问题是:供试品色谱峰的响应值很低,如果想提高响应值,可否通过加大供试品加大四氢呋喃和稀酸的量去破坏?但是,这样下来破坏的酯类还是会富集在小柱上,是否会超出其承载能力呢?以前没有接触过类似的样品,希望大家指点一二,谢谢!
浅析IKA 分散设备在脂肪乳制备中的应用-如何有效降低卵磷脂的颗粒粒径卵磷脂是一种含磷的极性脂类物质, 由法国人Gobley于1846~1847年从蛋黄和脑中首先发现。广义的卵磷脂指各种磷脂的总称, 包括磷脂酰胆碱PC、磷脂酰乙醇胺PE、磷脂酰肌醇PI等; 狭义的卵磷脂则专指磷脂酰胆碱PC,由Levenzai1925年从其他磷脂中分离出来。PC也有很多分子种类,国外已有研究将不同分子种类的PC利用液相色谱-电喷雾-质谱设备进行分离和鉴定。卵磷脂具有重要的营养保健功能。它是生物膜的重要成分, 能够延缓衰老, 磷脂酰胆碱PC是两亲性物质, 极性部分是胆碱, 非极性部分是ω-3脂肪, 因此能调节脂肪代谢, 预防心脑血管疾病, 能够提高大脑活力, 还具有提高免疫力的功能。卵磷脂有很多来源, 如蛋黄、动物脑、大豆、菜籽等。卵磷脂在蛋黄中含量远高于其他卵磷脂, 蛋黄磷脂中PC质量占78%,大豆磷脂中只有16%。但蛋黄卵磷脂生产成本很高。目前商业用卵磷脂主要来源于植物油料种子(如大豆和葵花籽), 但在医药和食品应用方面, 蛋黄卵磷脂具有非常重要的意义。如以精制蛋黄卵磷脂(EPC)制备的脂类乳剂(脂质微球)可作为亲脂性药物载体作缓释制剂,靶向给药制剂,脂类乳剂,具有易于生物降解、可生物配伍,以及稳定性好、易于生产等优点。但如果乳剂粒子过大,则被巨噬细胞所吞噬,且不易通过血管到达作用部位。所以乳剂粒子大小是关键问题。本文的分析通用于各种以磷脂为表面活性剂的混合物通过有效的分散设备如何提高其乳化性能。以下部分以蛋黄卵磷脂空白乳的分散为例说明。一.实验准确称取4.42g 甘油与200ml去离子水混合,加热到75℃待用,准确称取2.40g蛋黄卵磷脂与20g大豆油混合,加热到75℃待用,将上述两种混合溶液通过IKA Magiclab 多功能乳化分散设备,配合DR三级分散模块处理,为寻找最合适的分散条件,首先我们先用标准速度DR16000rpm 23m/s的线速度处理(分散乳化),分散时间为4min,取样待测。然后提高速度至DRS26000rpm 40m/s的线速度处理,分散时间同样为4min,取样待测。同时,为达到更好的分散效果,将上述处理后的样品通过IKA HPH 2000-4 SH5 高压均质机处理,为寻找最合适的分散条件,首先我们用500bar处理上述混合物1个循环,取样待测。然后逐渐提高压力至1500bar, 处理样品1个循环,取样待测,再处理样品2个循环,取样待测。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647404_1662823_3.jpgIKA 乳化分散前处理仪器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208021519_381262_1662823_3.jpg处理过程简单方便http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208021520_381263_1662823_3.jpg高压均质机二.结果与讨论1. 结果成品为乳白色均一稳定溶液,静止没有发现分层,目测没发现较大颗粒。样品挂壁较少。2. 讨论以下结果由粒度仪测定得出的结果。名称操作有效粒度(nm)多分散性(PDI)说 明1-1[/ali