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【分享】透射电镜实验讲义（2）

xuaiqun

2007/09/30

透射电镜（TEM）

在高分辨模式中，像平面上图象的衬度来源于样品上不同区域透过去的电子（包括散射电子）的相位不同。在这种模式中，样品被看成一个三维的（有时近似为二维）的周期势函数。平面电子波打到样品后，受到该函数的影响，分为透射波（直进电子束）和衍射波。这些电子束从样品下表面出来时，有各自的振幅和相位。它们通过物镜后在后焦面处形成电子衍射花样。这些电子束再向前传播，在像平面成像。如果样品很薄，可以认为样品的作用仅仅是改变入射电子波的相位。于是从样品的不同部位出来的同方向的电子波具有同样的振幅。但如果势场不同，则从势能高的区域产生的透射波和衍射波间的相位改变不同于势能低的区域。由于像平面的图象衬度是样品上某一点发出的透射波与散射波的合成，所以像平面上势能高的区域形成的衬度会不同于势能低的区域。另外从势能相同的位置处（准确地讲，应该叫等效位置）出来的衍射束（包括透射束）之间的相位差是2π的整数倍。它们在像平面的合成会形成反映样品中势函数周期性的图象。由于势能高低与原子排列相关，所以这种图象也就反映了样品中原子的排列特征。我们也可以从另外一个角度来理解高分辨像的形成。根据光的传播原理和付里叶变换的定义，当平面电子波照到薄晶体样品后，在物镜后焦面形成的电子衍射花样就是描述样品的势函数（二维）的傅立叶变换花样。中央的亮斑是变换后的第一项（常数项）的平方。其它的衍射斑是每一子函数的模的平方。它到中央的距离代表频率。至于每一子函数的相位，很遗憾，在衍射花样中得不到反映。从后焦面的衍射花样再到物镜的像平面，又是一次傅立叶变换。这次的原函数是后焦面的花样。变换后的函数是像平面的图象。我们称这次变换为反变换。在理想的情况下（透镜无限大，透镜没有缺陷），反变换后的函数应该是样品的势函数。但实际上透镜不可能无限大，透镜也不可能没有缺陷。于是在像平面上的图象与样品的实际图象之间会有误差。在透射电镜中，该误差的主要来源是物镜的球差。为消除物镜球差的影响，在拍摄高分辨像时，常采用谢尔茨欠焦的方法。上述的内容其实就是阿贝成像原理。一束光（广义的）通过物体后，物体的物理特征（如周期性的势函数）已经被融合到出射光里，或者说出射光携带了样品的结构信息。透镜把其中的一部分聚到后焦面形成衍射花样（傅立叶变换花样），这些波再进一步到像平面成像（傅立叶反变换）。透镜成了一种傅立叶变换装置。

仪器再往下是中间镜和投影镜。它们的作用是把后焦面的衍射花样或像平面的图象进一部放大，最后到达荧光屏。仪器的图象模式与衍射模式之间的切换就是改变中间镜的电流，使其物平面分别是物镜像平面和物镜后焦面。于是就可以很方便地把观察区域的形貌和该区域的衍射花样联系到一起。这里再介绍透射电镜很重要的一个功能，叫选区电子衍射。在物镜的像平面上，有一个活动光阑。它的结构与物镜光阑一样。只是孔的直径不同。有20微米、100微米、300微米三档。它的功能可以这样来描述：在图象模式中，如果用选区光阑套住图象中的某一部分，再转换到衍射模式，则在荧光屏上看到的电子衍射花样是被套住部分对应的样品上的区域产生的，而不是被电子束照射的所有区域产生的，尽管在物镜的后焦面上的电子衍射花样是样品上被电子束照射的所有区域产生的。这个功能非常有用。它使得我们在进行小区域的电子衍射时，没有必要把电子束缩到很小。当然，也可以用缩小电子束的办法来进行微区电子衍射。一般来说，100纳米以上用选区电子衍射。100纳米以下用微束电子衍射。

透射电镜的荧光屏是表面涂有荧光粉的铝板。电子打在荧光粉后，发出可见光。光强与照射的电子束强弱成比例。样品上不同地方的性质不同，则透过去的电子数量、电子波的相位、电子波的振幅就会不同。这些不同在荧光屏上形成亮度变化的图象。这些图象也就反映了样品里面的信息。

在荧光屏的下面是照相系统。以前都是用底片记录图象。现在的新机器大多采用CCD采集图象。就好比数码相机取代以前的底片照相机。

除了上面介绍的主机外，透射电镜一般都配有能谱。它装在样品的上方。利用从样品上激发出的特征X射线来判定样品的成分。在透射电镜上还有另一种测定样品成分的装置，叫电子能量损失谱（EELS）。它装在荧光屏的下面。它通过分析透过样品的电子的能量变化来判定样品的成分。它还可给出元素的电子层状态等信息。这是非常高级的分析手段。

第二部分：样品制备介绍
透射电镜的样品一般分为粉末样、薄膜样、生物样三类。对粉末样品，粒径最好在10微米以下。超过该尺寸的样品可能会伤害机器。通常将少量粉末样品用水或酒精等作为溶剂将其散开。经常采用超声波震荡的方法使粉末在溶剂中更加分散。然后用滴管或移液枪取少量液体滴在有膜铜网上。注意要滴在铜网的有膜面。这种铜网可以从电镜耗材公司购买。它的结构一般是空铜网+一层火棉胶膜（或方华膜）+一层碳膜。另外也有纯碳膜的铜网及专门用于高分辨的微栅网等其它规格的铜网。滴完液体后，要等铜网干了才能装入样品杆。对水样，为加快速度，一般用红外灯烘烤。

为观察金属、半导体、陶瓷等材料的内部组织结构，需要制备薄膜样品。工序如下：首先是从大块的样品上切一厚0.3-0.5毫米的薄片。如果样品是金属等导电的材料，一般采用线切割的办法。如果是陶瓷、半导体等材料，一般采用金刚石切割机。接着是采用机械研磨的办法把该薄片减薄到100微米左右。一般是在砂纸上进行。接着是把薄片加工成直径3毫米的圆片。对金属等韧性材料，有专门的冲片机。对陶瓷等脆性材料则用超声波切割机。接着再用专门的磨片机把该小圆片的厚度减到50微米左右。同样是在砂纸上进行。接下来对金属样品，一般采用双喷电解抛光机让小圆片的中央穿孔。孔的边缘很薄。电子可以透过。这样样品就算完成了。为去除样品表面的污染物，经常需要再把双喷过的样品用离子减薄仪打一下。这样效果会更好。但要注意选择离子减薄仪的工作参数，因为有的样品经不起离子轰击。换句话讲，就是离子轰击会改变样品的组织结构。对陶瓷样品，接下来的工序是用挖坑机在小圆片中央挖坑。最后使得坑的底部到另一面的厚度在10微米左右。然后把该样品用离子减薄仪轰击，直至穿孔。同样孔的边缘很薄，电子可以透过。为防止荷电，这种样品一般还要在表面（对着入射电子的那一面）喷一薄层碳。

为观察生物样品，同样需要制样。鉴于我们的专业，这里就不详细介绍了。

第三部分：上机观察典型样品

在单倾台上装两个样。一是纳米金颗粒。一是碳纳米管。
按操作规程将样品杆插入机器。
开透镜电源，开高压电源。
确认真空表的指针在绿区，高压ready灯亮。按下HT钮。机器自动升高压。一般用120KV。
待高压加上并稳定后，加灯丝电流。即把灯丝电流发射钮慢慢顺时针转到饱和位置。这时在荧光屏上会看到放大的铜网像（50倍）。将倍率切换到2500倍。图象更明显。再将倍率切换到20000倍，就会看到铜网上的样品（金颗粒）。插入选区光阑（小号），让它套住许多金颗粒，切换到衍射模式，在荧光屏上将出现多晶衍射环。插入物镜光阑（小号），让它套住中央亮斑，切换到图象模式，并移去选区光阑，在荧光屏上就出现明场像。与不加物镜光阑相比，图象的对比度提高了。荧光屏上有一根标尺。根据它可以知道颗粒的尺寸。看完金颗粒后，把样品杆移到另一位置，观察碳纳米管。步骤同上。观察完后，关闭灯丝电流。高压可以不关。取下单倾杆。
在双倾杆的2号位装上不锈钢薄膜样。确认机器的样品位也是2号。插入样品杆。
开灯丝，在荧光屏上会看到样品上的小孔。用样品移动钮把小孔移到荧光屏的中央。切换到2500倍，用样品移动钮将适合观察的区域移到荧光屏中央。切换到20000倍，选择一个晶粒，用选区光阑套住该晶粒的一部分，切换到衍射模式，在荧光屏上出现单晶的电子衍射花样。用双倾台旋转样品，得到对称性很好的花样。如果样品较厚，还可以看到菊池线。用物镜光阑套住透射斑，切换到图象模式，会看到该晶粒的像及它与其它晶粒的界面。与没有旋转前相比，该晶粒变暗了。因为旋转后该晶粒衍射光变强了。再在该样品上寻找其它区域观察。会看到晶界、位错、层错、等倾条纹、等厚条纹。

第四部分：观看制样设备
1．真空镀膜机
2．金刚石圆片切割机
3．超声波切割机
4．冲片机
5．磨片机
6．挖坑机
7．电解双喷抛光机
8．离子减薄机

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liushanhu

第1楼2007/09/30

不错学习了。呵呵

0

lmwj1234

第2楼2007/10/03

谢谢！太有用了！

0

beyondsun

第3楼2007/10/05

ding~~~~~~~~~~~~

0

yawtsing

第4楼2007/10/25

做成ppt更好了

0

zmfzj

第5楼2007/10/26

good,good

0

dongxian

第6楼2007/10/29

搂主辛苦了
我这里还有TEM制样秘籍
不知道怎么传

0

卿汉禾

第7楼2014/12/01

谢谢楼主分享

0

会飞的鱼人

第8楼2014/12/28

搂主辛苦了

0

北科王泽群

第9楼2015/03/16

全是字啊，TEM新手学习了先，赞楼主

0

p3234772

第10楼2021/01/29

学习了

0

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