仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

HRTEM 晶面间距的测量与实际值的误差范围在多少?

透射电镜(TEM)

  • 最近在科大做了HRTEM,根据DM 工具的profile 和FFT图像的点的距离量了晶面间距(量多次取平均值),也在标准卡片中找到了一些很接近的值,但是犯苦恼的是这个误差范围在多少算是准确的呢?百分之几可以接受呢?
    举例:

    1)测量的值:2..062 A, 根据EDS结果含Fe, Cr和O, 限定3种元素 在实际卡片中找到了d值为2.058A,2.0669A,2.073A,2.075A,2.087A, 2.0975A。 请问如何取舍?
    +关注 私聊
  • 怪味陈皮

    第1楼2011/07/14

    你说的这些面间距都在误差允许的范围内,面间距肯定是不准的,关键要看晶面之间的夹角。

0
    +关注 私聊
  • hustzc

    第2楼2011/07/14

    请问,如何看晶面间的夹角呢? 可以以下图为例。谢谢。

    怪味陈皮(ustb) 发表:你说的这些面间距都在误差允许的范围内,面间距肯定是不准的,关键要看晶面之间的夹角。

0
    +关注 私聊
  • w4m0330

    第3楼2011/07/14

    这个,确实很难确定。如果光说准确测量晶面间距的话,首先图片ccd上面像素宽度就需要精确标定,在不同放大倍率下都需要标定。接着,利用傅里叶变换,提取傅里叶级数中的相位项再反傅里叶变换理论上可以得到0.003的精度。2003年nature上有篇文章作者Hytch。具体操作上面,我自己写了小程序实现这个算法。

    回到这个图片,仅仅有一个晶格像,光靠晶格间距来确定相是很困难的,还需要你跟其他检测结果比照。不知道楼主这个是什么材料,如果是为了确定物相的话,做高分辨不如做电子衍射。

0
    +关注 私聊
  • hustzc

    第4楼2011/07/14

    您好,谢谢回复。这个是金属玻璃中一些氧化物界面。估计是个复合氧化物相,香港科大做TEM的老师说他就靠高分辨来判别物相,没做衍射。话说这个小的颗粒,做电子衍射也不好打吧。

    p.s. 如方便的话,不知您能把您编的小软件发给我不? hustzc@gmail.com.

0
    +关注 私聊
  • w4m0330

    第5楼2011/07/14


    今天还比较闲,拿你这个图算了一下。
    你的标尺2nm本身的准确度就决定了最后算出来的准确度。
    2nm标尺是80像素,那么我用的计算采用是0.025nm/pixel
    得到的结果见下图,计算截取了下面256*256区域。

    具体的计算过程,你可以搜搜 geometric phase analysis, 就是用高分辨mapping晶格间距的方法

2
    +关注 私聊
  • w4m0330

    第6楼2011/07/14

    你要拿这个做为论据的话,你需要校准ccd的像素宽度,你这个照片应该是gatan 794系列的ccd,1K*1K的,0.025左右的像素宽度根据我在JEM3010的经验应该是800K倍率拍摄的。我平时校准的像素宽度是0.022,你校正你的ccd以后自己可以换算,因为像素宽度的变化对于计算出来的结果是线性的。

0
    +关注 私聊
  • hustzc

    第7楼2011/07/14

    您好,请问这个results里面的结果是什么意思? 单位是nm 吗?

    还有个问题是这个标尺是我自己PS上去的,但是我量取的时候都是用的原始图片。
    能否把算法和软件借我一用呢?

    w4m0330(w4m0330) 发表:这个,确实很难确定。如果光说准确测量晶面间距的话,首先图片ccd上面像素宽度就需要精确标定,在不同放大倍率下都需要标定。接着,利用傅里叶变换,提取傅里叶级数中的相位项再反傅里叶变换理论上可以得到0.003的精度。2003年nature上有篇文章作者Hytch。具体操作上面,我自己写了小程序实现这个算法。

    回到这个图片,仅仅有一个晶格像,光靠晶格间距来确定相是很困难的,还需要你跟其他检测结果比照。不知道楼主这个是什么材料,如果是为了确定物相的话,做高分辨不如做电子衍射。

0
    +关注 私聊
  • hustzc

    第8楼2011/07/14

    可能我提供原始图片的像素宽度会准确一点吧,这一张应该是800k下拍的,那位老师跟我说他最大帮我用到1.5M。



    w4m0330(w4m0330) 发表:你要拿这个做为论据的话,你需要校准ccd的像素宽度,你这个照片应该是gatan 794系列的ccd,1K*1K的,0.025左右的像素宽度根据我在JEM3010的经验应该是800K倍率拍摄的。我平时校准的像素宽度是0.022,你校正你的ccd以后自己可以换算,因为像素宽度的变化对于计算出来的结果是线性的。

0
    +关注 私聊
  • w4m0330

    第9楼2011/07/15

    我算的结果单位是nm,计算使用的像素宽度是0.025nm/px 你自己测量准了你的像素宽度,然后线性换算就可以了。

    算不上是软件,就是几个脚本文件代码而已,而且只能在我自己的一台很老的苹果G4上面运行。
    算法就是这篇文章:http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0304399198000357

    Quantitative measurement of displacement and strain fields from HREM micrographs

    文章的大概意思是说,傅里叶变换的每一个傅里叶项都有振幅和相位信息,而数学表达式上刚好跟高分辨成像电子干涉的波函数很相像,经过一些假设和数学简化,可以把傅里叶项的相位信息对应于晶体原子列的位置,通过一系列数学变换提取出来这个相位信息。
    具体数学上的过程那篇文章写的很详细。

    这篇文章我研读了两个星期才基本吃透,然后花了一个多月的时间写成自己的脚本代码。其实这个GPA有很多人用,也有不少文章,研究组做这个的,商业软件也有,日本的HREM,NCEM都有,只是我不知道他们具体里头在算些什么所以决定自己写。我没有太多计算机基础,写的代码没有交互界面,参数也都是直接在代码里头当成常量处理的,每次处理新图都要重新设定常量和变量,只有我自己看的懂。

    上面的所有这些都只是就事论事,你提问,我根据我所知道的尝试作答。

    你说的人家的文章可以一个测试技术断定物相是建立在人家对物相的了解,以及对检测仪器本身深入的了解基础上的。甚至很多结果在TEM之前就有了一个大概的底了,实验只是验证他心里的这个预期而已。

    我不了解你的材料系统,我也只是一个用TEM做研究的学生而已。如果你从其他手段可以推出一个可能的结果,HRTEM给的晶格像可以做个进一步的补充而已,如果光从你那一张照片怎么分析来分析去要“断定”的话,还是很有难度的。
    我做的工作是用上面的方法量化分析HRTEM照片从而解晶体的点缺陷造成的应变。刚好看到你问题的标题还是很有兴趣的,只是“工作还要做到更细致一些挖的更深入一些”就好,我老板经常这么说。
    我很早前就注册论坛了,平时都只是潜水而已,今天心情不好,不想干活,就看论坛,希望我的信息能帮到你一些吧,具体的工作还是要自己去做的。

    对于你的这个照片,我能再给你补充分析的就是说,晶格像只有一个方向可以看到,说明要不就是晶体没有对到晶带轴,要不就是另一个方向的晶面间距小于电镜的点分辨率。如果是后者可能性的话,等于又给你提供了一个重要的分析的信息。
    我说的衍射去分析物相用nanobean还是可以的,你的氧化物也有十几个nm大呢

2
  • 该帖子已被版主-蓝莓口香糖加5积分,加2经验;加分理由:热心帮助版友
    +关注 私聊
  • 天黑请闭眼

    第10楼2011/07/15

    楼上在哪里做?说话很实在啊,欢迎常来。

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...