【求助】那位做过大米中三环唑残留的测定？？

三环唑检测方法
1．分析目标化合物
三环唑。
2．仪器设备
带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪和气相色谱-质谱仪。
3．试剂
使用附录2所列试剂。
4．标准品
三环唑：含三环唑99％以上，熔点为187℃～188℃。
5．试验溶液的制备
a 提取方法
将样品粉碎，过420μm标准网筛后，称取其10.0g，加入20mL水，放置2小时。加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸，抽滤至磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。将其转移到预先加有100mL 10％氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯，按上述同样操作，合并乙酸乙酯层于300mL三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时摇动、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL乙酸乙酯洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作2次。合并2次洗液于减压浓缩器中。40℃以下除去乙酸乙酯。残留物中加入2mL正己烷溶解。
b 净化方法
硅胶小柱(690mg)中注入10mL正己烷，弃去流出液。柱中注入a 提取方法所得溶液后，注入10mL乙醚，弃去流出液。再注入10mL丙酮：正己烷(1：1)混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下除去丙酮、乙醚和正己烷。残留物中加入正己烷溶解，准确至5mL，此为试验溶液。
6．测定方法
a 定性试验
按下述操作条件进行试验，试验结果必须与标准品的一致。
操作条件
柱：内径0.25mm，长30m石英毛细管，涂布0.25μm厚气相色谱用甲基硅酮，老化。
柱温：50℃保持2分钟，以每分钟升温10℃，至240℃保持10分钟。
进样器温度：230℃。
进样方式：不分流。
检测器：230℃。
气体流量：以氦气作载气。调整流速使三环唑约25分钟流出。调整空气和氢气的流量到合适条件。
b 定量试验
根据与a 定性试验相同操作条件所得的试验结果，峰高法或峰面积法定量。
c 确证试验
按照与a 定性试验相同的操作条件下，气相色谱-质谱仪测定。试验结果必须与标准品的一致。必要时，用峰高法或峰面积法定量。
7．定量限
0.02 mg/kg。

【GB/T 14929.9—1994】

稻谷中三环唑残留量测定方法


　　1　主题内容与适用范围
　　本标准规定了稻谷中三环唑的残留量测定。
　　本标准适用于稻谷中三环唑的残留量测定。
　　本方法最低检出限为10ng。
　　2　原理
　　三环唑经有机溶剂提取，纯化后用带有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，与标准比较定量。
　　3　仪器
　　3.1　带有火焰光度检测器的气相色谱仪。
　　3.2　小型电动粉碎机。
　　3.3　旋转蒸发器。
　　3.4　250mL索氏抽提器。
　　3.5　500W电热套。
　　3.6　全玻璃蒸馏装置。
　　3.7　1.5cm(内径)×25cm玻璃层析柱。
　　3.8　小型电动出糙机。
　　4　试剂
　　4.1　乙酸乙酯(分析纯，重蒸)。
　　4.2　二氯甲烷(分析纯，重蒸)。
　　4.3　甲醇(分析纯，重蒸)。
　　4.4　丙酮(分析纯，重蒸)。
　　4.5　中性氧化铝100～200目(430℃活化6h，用前于130℃烘4h，加8%水脱活)。
　　4.6　无水硫酸钠(分析纯，150℃烘4h)。
　　4.7　99.8%三环唑纯品。
　　5　操作方法
　　5.1　提取和纯化
　　5.1.1　样品(米25g，稻壳12.5g)分别用滤纸包装放入索氏抽提器，加100mL乙酸乙酯浸泡过夜后，抽提6h，提取液经无水硫酸钠转入浓缩瓶，旋转浓缩近干。
　　5.1.2　纯化
　　柱层析：从下至上分别装入玻璃纤维少许，2cm无水硫酸钠，10g中性氧化铝，2cm无水硫酸钠。先用25mL二氯甲烷预淋，然后用25mL二氯甲烷转移浓缩液，再加20mL×2二氯甲烷淋洗，弃去洗脱液，最后加60mL二氯甲烷－甲醇(99∶1V/V)淋洗、接收淋洗液、浓缩、旋转蒸发近干，用丙酮洗出，浓缩(氮气吹)定容至3～5mL，待测。
　　5.2　色谱条件
　　5.2.1　色谱柱：4mm(外径)×1m玻璃柱，内装涂渍1%PEG的Chromosorb W－HP 80～100目，担体。
　　5.2.2　温度：柱温228℃；汽化室245℃；检测室230℃。
　　5.2.3　气流(mL/min)：氮气57；氢气68；空气120。
　　5.2.4　记录纸走速：4mm/min。
　　5.2.5　保留时间：在上述条件下三环唑的保留时间为7min36s。
　　5.3　测定
　　用外标法定量，先制备系列浓度三环唑标准曲线，使峰的响应呈线性关系。
　　标准溶液：精确称取三环唑纯品2mg，用丙酮配成2×10－5g/mL的工作液，找出适合样品含量及回收率的线性范围，测得不同浓度三环唑标准液的峰高，同时取样品溶液(与标准溶液进样量同)注入气相色谱仪中，以测得的峰高与标准品相近的峰高相比，求得样品中三环唑的含量。
　　6　计算

　　式中：X——样品中三环唑含量，mg/kg；
　　h2——样品的峰高，mm；
　　h1——标准样品的峰高，mm；
　　A——进入的标样中三环唑含量，μg；
　　V1——丙酮定容体积，mL；
　　V2——进入样品的体积，μL；
　　m——样品质量，g。
　　7　精密度
　　稻米样品实验结果的变异系数小于6%。
　　8　其他
　　糙米中三环唑及标准品三环唑色谱图如下：
　　（图略）

多菌灵与三环唑的HPLC分析

应助达人

稻谷中三环唑最大残留限量的研究

请问您的问题解决了吗？这个多年前的贴和我现在遇到的问题一样呀，希望得到先行者的指点，谢谢啦

应助达人

三环唑的提取净化方法同丙环唑、苯醚甲环唑很类似的，乙腈、丙酮提取均可以的，用GCMS\HPLCMSMS或者NPD检测均可以的，

应助达人

韩国输日鲜辣椒检测出三环唑超标。

厚生労働省は、輸入時のモニタリング検査の結果、韓国産生鮮ししとうから基準値を超えるトリシクラゾールが検出されたと発表した。
この結果を受け、韓国産ししとう及びその加工品(簡易な加工に限る)の残留農薬に係るモニタリング検査の頻度を30%に引き上げて対応すると通知した。（平成26年11月28日）

◆トリシクラゾール（Tricyclazole）
用途：殺菌剤
基準値：0.02ppm

学习了，谢谢