千江有水
第4楼2007/10/22
谢谢老师
第一点:柱子已经先后换过四根了,这次把没有问题的柱子换上还是不行。检测器,烧过两次,没有好转。
第二点:这点没有考虑过
第三点:走空白还是这样(空跑程序升温)
第四点:载气99.9995%,绝对没有问题;我们一起都是用的一瓶载气
第五点:这点我不能根据什么确定或者排除
第六点:没有考虑过
另:我们两台2014,只要用这个程序升温就这样。,希望老师再费心!!谢谢
〓疯子哥〓
第6楼2007/10/22
从你的上述可以得出:
1.你的柱子是没问题的,但检测器是不是有问题还不能排除,虽然你烧了2次,不知道那维修师帮你换检测器了没?试过换检测器还是这样的情况了没?
2.空程序升温以及进其他的溶剂(如甲苯等)基线如何?也是同样的情况?
3.载气排除,其他的2种气体是怎样的?
4.进样口,毛细管接口,以及气体与机子的借口都检查下
5.希望你把信号连接线再检查下
千江有水
第7楼2007/10/22
好的,我去试试,不过我不会倒霉的买了两台都是检测器或信号线有问题吧(凉台两套工作站);空程序升温以及进其他的溶剂(如甲苯等)基线和分析样品一样(就像我发的那几个谱图);我们的空气是钢瓶,氢气99.9995%钢瓶;我重点检查下气路是否漏气。再次感谢老师
hfang2005
第8楼2007/10/22
看完你发的图譜,马上产生一个感觉:你的GC根本没有问题,而是它的灵敏度太好了.
在你的最后一张图上,主峰高350万uV,而所谓"鬼峰"高只有250uV.基线漂移(从初温到终温)就有250uV,这是Column bleeding属正常.一般FID的噪音幅度也有100uV左右.那所谓的"鬼峰"是你样品中的污染或不纯物.在实际分析中,根本不必把标尺放得这么大,在面积积分时完全可忽略不计(也要看你用什么样的校正方法哦).你把标尺放得这么大,把好好的一张图譜弄得歪七扭八的.
我想,你之所以没有在GC6820上看到"鬼峰",是因为GC2014的灵敏度要比GC6820好得多. 你比较过两种GC的检测极限吗? 还有就是,你的空白图譜什么样?
我认为,你有这样的GC应该偷着乐才是啊.为何要自寻烦恼?
千江有水
第9楼2007/10/22
大哥,佩服!!!
6820上面含量0.0001%都能加上;如果在2014上面加上的话那都是峰了;另外,2014基线宽为50微伏,鬼峰高250微伏是5倍基线了。仪器好不好用能不能用我还是明白的,再说人家工程师也动这个吧
hfang2005
第10楼2007/10/22
0.0001%是1ppm, FID的检测极限可达ppb级.我没说"鬼峰高250微伏"是噪音.你敢说你进的标样100.0000%纯, 这样的物质世界上不存在.你的主峰和鬼峰高比小于万分之一, 面积比是多少? 标尺刻度为什么要放那么大? 你把你上次发的图中的主峰都放在图框里,或放进一半后,再发给大家看看是什么样可以吗?或者把标尺刻度(max)放到1,000,000uV,看是什么样?