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【求助】岛津GC2014故障帖整理后重新发帖,望各老师解疑。已上传鬼峰谱图(6820和2014)

  • 千江有水
    2007/10/22
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 前些天发的GC2014出鬼峰的故障帖很多老师都看过了,按照疯子哥的要求整理了一下重新发一下。希望各位老师高手帮忙分析分析。
    我们单位于07年5月份新进两台岛津GC2014,用来分析酯类和醇类样品。采用程序升温,方法如下,50度初温,保留2分钟;然后5度每分钟升温至60度,不保留;然后20度每分钟升温至180,保留2分钟;进样口235,检测器255。但是每到了后面五六分钟就出现大量鬼峰,时大时小,而所有条件相同的安捷论6820,就从来没有这样的问题;如果将分析条件改为80度初温2分钟,20度每分至140,然后5度每分至200就没有以上问题。向岛津报修先后来了三位工程师,其处理办法如下:
    第一位:对所有可以拆卸的零部件老化(进样口、检测器、气化衬管)清洗,重新更换色谱柱(2根),结果没有好转。得出结论:稳压表部分有问题。
    第二位:将我们的分析条件进行了彻头彻尾的更改:初温80,升温速率10度,一直到180,保留5分钟,这样鬼峰出的小了。得出结论:我们分析条件有问题。
    然后按照800工程师要求更换了一个DB-1得柱子,还是有以上问题。
    第三位工程师来了后在350度对进样口和检测器进行烘烤;对色谱柱老化,分流比调节等操作后仍然没有好转。遂回去和岛津工程师们研讨,还没有结果
    我个人认为是在高温段高升温速率升温,该仪器由某一地方(稳压或温控)不太匹配,波动幅度很大(纯属菜鸟猜想)

    GC2014鬼峰图片







    6820谱图(有一个谱图基线波动有些大,我怀疑是空气发生器的问题)


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  • 千江有水

    第1楼2007/10/22

    应助达人

    希望气相版块专家老师们帮忙,我们5月份买的仪器还没有怎么用。我们这里能人很多,这个问题很棘手啊

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  • 〓疯子哥〓

    第2楼2007/10/22

    你那图谱里没空白图
    把空白的图发上来看看


    另:不知道你的机子进其他的样品有没有相同的问题?

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  • 〓疯子哥〓

    第3楼2007/10/22

    从你的谱图中看疯子认为有以下几种的可能性:
    1.柱和检测器污染的可能性很大
    2.系统内的气体有问题,可能是某地方漏气所造成的
    3.样品本身的问题(要是走空白或者其他的样,基线正常的话)
    4.可能是你的气体纯度不够(走空白基线正常的话)
    5.仪器程序升温有问题(不过看你谱图的情况来看可能性很小)
    6.是不是信号线的接触不好(这个可能性很隐蔽,应该考虑下!)

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  • 千江有水

    第4楼2007/10/22

    应助达人

    谢谢老师
    第一点:柱子已经先后换过四根了,这次把没有问题的柱子换上还是不行。检测器,烧过两次,没有好转。
    第二点:这点没有考虑过
    第三点:走空白还是这样(空跑程序升温)
    第四点:载气99.9995%,绝对没有问题;我们一起都是用的一瓶载气
    第五点:这点我不能根据什么确定或者排除
    第六点:没有考虑过
    另:我们两台2014,只要用这个程序升温就这样。,希望老师再费心!!谢谢

    madprodigy 发表:从你的谱图中看疯子认为有以下几种的可能性:
    1.柱和检测器污染的可能性很大
    2.系统内的气体有问题,可能是某地方漏气所造成的
    3.样品本身的问题(要是走空白或者其他的样,基线正常的话)
    4.可能是你的气体纯度不够(走空白基线正常的话)
    5.仪器程序升温有问题(不过看你谱图的情况来看可能性很小)
    6.是不是信号线的接触不好(这个可能性很隐蔽,应该考虑下!)

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  • 千江有水

    第5楼2007/10/22

    应助达人

    近期他样品也这样,只要是这个程序就不行

    madprodigy 发表:你那图谱里没空白图
    把空白的图发上来看看


    另:不知道你的机子进其他的样品有没有相同的问题?

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  • 〓疯子哥〓

    第6楼2007/10/22

    从你的上述可以得出:
    1.你的柱子是没问题的,但检测器是不是有问题还不能排除,虽然你烧了2次,不知道那维修师帮你换检测器了没?试过换检测器还是这样的情况了没?
    2.空程序升温以及进其他的溶剂(如甲苯等)基线如何?也是同样的情况?
    3.载气排除,其他的2种气体是怎样的?
    4.进样口,毛细管接口,以及气体与机子的借口都检查下
    5.希望你把信号连接线再检查下

    wolf1147 发表:谢谢老师
    第一点:柱子已经先后换过四根了,这次把没有问题的柱子换上还是不行。检测器,烧过两次,没有好转。
    第二点:这点没有考虑过
    第三点:走空白还是这样(空跑程序升温)
    第四点:载气99.9995%,绝对没有问题;我们一起都是用的一瓶载气
    第五点:这点我不能根据什么确定或者排除
    第六点:没有考虑过
    另:我们两台2014,只要用这个程序升温就这样。,希望老师再费心!!谢谢

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  • 千江有水

    第7楼2007/10/22

    应助达人

    好的,我去试试,不过我不会倒霉的买了两台都是检测器或信号线有问题吧(凉台两套工作站);空程序升温以及进其他的溶剂(如甲苯等)基线和分析样品一样(就像我发的那几个谱图);我们的空气是钢瓶,氢气99.9995%钢瓶;我重点检查下气路是否漏气。再次感谢老师

    madprodigy 发表:从你的上述可以得出:
    1.你的柱子是没问题的,但检测器是不是有问题还不能排除,虽然你烧了2次,不知道那维修师帮你换检测器了没?试过换检测器还是这样的情况了没?
    2.空程序升温以及进其他的溶剂(如甲苯等)基线如何?也是同样的情况?
    3.载气排除,其他的2种气体是怎样的?
    4.进样口,毛细管接口,以及气体与机子的借口都检查下
    5.希望你把信号连接线再检查下

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  • hfang2005

    第8楼2007/10/22

    看完你发的图譜,马上产生一个感觉:你的GC根本没有问题,而是它的灵敏度太好了.
    在你的最后一张图上,主峰高350万uV,而所谓"鬼峰"高只有250uV.基线漂移(从初温到终温)就有250uV,这是Column bleeding属正常.一般FID的噪音幅度也有100uV左右.那所谓的"鬼峰"是你样品中的污染或不纯物.在实际分析中,根本不必把标尺放得这么大,在面积积分时完全可忽略不计(也要看你用什么样的校正方法哦).你把标尺放得这么大,把好好的一张图譜弄得歪七扭八的.
    我想,你之所以没有在GC6820上看到"鬼峰",是因为GC2014的灵敏度要比GC6820好得多. 你比较过两种GC的检测极限吗? 还有就是,你的空白图譜什么样?
    我认为,你有这样的GC应该偷着乐才是啊.为何要自寻烦恼?

    wolf1147 发表:希望气相版块专家老师们帮忙,我们5月份买的仪器还没有怎么用。我们这里能人很多,这个问题很棘手啊

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  • 千江有水

    第9楼2007/10/22

    应助达人

    大哥,佩服!!!
    6820上面含量0.0001%都能加上;如果在2014上面加上的话那都是峰了;另外,2014基线宽为50微伏,鬼峰高250微伏是5倍基线了。仪器好不好用能不能用我还是明白的,再说人家工程师也动这个吧

    hfang2005 发表:看完你发的图譜,马上产生一个感觉:你的GC根本没有问题,而是它的灵敏度太好了.
    在你的最后一张图上,主峰高350万uV,而所谓"鬼峰"高只有250uV.基线漂移(从初温到终温)就有250uV,这是Column bleeding属正常.一般FID的噪音幅度也有100uV左右.那所谓的"鬼峰"是你样品中的污染或不纯物.在实际分析中,根本不必把标尺放得这么大,在面积积分时完全可忽略不计(也要看你用什么样的校正方法哦).你把标尺放得这么大,把好好的一张图譜弄得歪七扭八的.
    我想,你之所以没有在GC6820上看到"鬼峰",是因为GC2014的灵敏度要比GC6820好得多. 你比较过两种GC的检测极限吗? 还有就是,你的空白图譜什么样?
    我认为,你有这样的GC应该偷着乐才是啊.为何要自寻烦恼?

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  • hfang2005

    第10楼2007/10/22

    0.0001%是1ppm, FID的检测极限可达ppb级.我没说"鬼峰高250微伏"是噪音.你敢说你进的标样100.0000%纯, 这样的物质世界上不存在.你的主峰和鬼峰高比小于万分之一, 面积比是多少? 标尺刻度为什么要放那么大? 你把你上次发的图中的主峰都放在图框里,或放进一半后,再发给大家看看是什么样可以吗?或者把标尺刻度(max)放到1,000,000uV,看是什么样?

    wolf1147 发表:6820上面含量0.0001%都能加上;如果在2014上面加上的话那都是峰了;另外,2014基线宽为50微伏,鬼峰高250微伏是5倍基线了。仪器好不好用能不能用我还是明白的,再说人家工程师也动这个吧

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