【讨论】求助:石墨炉测铅问题

应助工程师

从现象上分析，你的空白样品被污染啦，可能是消样过程使用了一些不干净的器皿，引入了Pb的污染，个人建议在消样过程中，所有器皿都使用玻璃制品，烧杯在使用前，用10%硝酸沸煮几分钟，我以前也碰到过你这种情况，采用以上办法，污染就消失啦
这位同仁不仿一试!

首先谢谢同仁，问题是硝酸我都换过几瓶了，空白都是高，而且我消解过程中使用的都是玻璃器具，只不过在三角瓶上扣了一个小烧杯。而且我也使用干法做了一下，平行效果都不好。

十有八九是污染造成的，要注意所使用仪器的清洗，还有就是你说有用干法做，建议你不要用干法，干法的不确定因素太多，不好控制，而且铅容易损失，我们在见方法时开始液用的时干法，做了半年，问题和你一样，没有哪一次的样品会平行的，现在用湿法，效果很好。

我的也是啊，进口的，国产的都换了N多瓶了，还是空白值高，目前还在郁闷中

有没有用超纯水当空白试过?

粮食中铅含量测定方法的最高限量为8ng/ml，线性范围：０，１０，２０，４０ng/ml是否能满足工作需要？若浓度再低一些，信号非常弱，有什么好办法吗？请大师指点，谢谢了！

用过超纯水做试剂空白，结果浓度是负值。
我是怀疑我们使用的硝酸质量不好，但是即使质量不好也不应该是负值啊

请问这为同仁，您现在用湿法消解的结果平行性好吗，您所用的消解方法是什么啊，是完全按照国标方法吗，我看国标上写的是将样品消解到黄色或澄清之后就转移到容量瓶中，但是这样做怎样才能控制酸度和标准系列的一样呢。因此，我是将消化液都蒸干之后，在用0.5mol/l硝酸定容。
准备今天按照国标的试一下。

各位同仁，你们有没有用微波消解处理样品的。如果消解完之后还用赶酸吗，如果照国标上所说的不用将消化液蒸干的话，用微波消解之后直接定容岂不是方便吗。我以前用过ICP-MS，用微波消解之后的溶液就是直接定容上机的。