【讨论】测量时关于金属的记忆效应

　　样品溶液中的Pb、Cd的含量是多少？在一般情况下用ICP发射光谱法测定这两个元素不应该有明显的记忆效应，除非你用超声雾化器进行进样。你可以测一下酸的空白，看一下其中是不是含有Pb。
　　再有就是现在ICP很少采用内标法，内标法在电弧和火花光源中用得比较多，不知你用的是ICP发射光谱法吗？

测试一下你处理的空白溶液……

是标准液，基质是1%的HNO3，浓度Cd100 ppb，Pb是1000 ppb。是ICP-OES,是PE的4100DV，不用内标，除了用标准添加，还有什么方法去处样品中硫酸带来的基质效应（硫酸浓度不确定）？
我们空白值中Pb含量算比较高，但是我们做的时候有做试剂空白，应该可以基本消除影响吧？

　　你用酸洗时不知是什么酸，浓度有多大？一般是用硝酸比较多。如果是用纯水机制出的18.2兆欧的高纯水或稀酸进行冲洗应该不会影响分析结果，特别是不会使Pb值差10%。出现这种情况我认为可能的原因，一是光室温度没有恒定，出现了谱线漂移；二是等离子体点火后稳定的时间不够长，至少要稳定20min，最好是半小时；三是仪器出现问题，稳定性不好。

　　ICP发射光谱法测100ppb的Cd和1000ppb的Pb没有什么问题，但你要是用标准加入法就一定要先去掉光谱干扰。因为硫酸的黏度和表面张力都比较大，对提升和雾化过程影响比较大，所以不用标准加入法就必须采用基体匹配法，因此你需要先确定样品中硫酸的大致浓度。

问题就是不知道硫酸的浓度撒.
用内标出去光谱干扰?
加内标会有什么干扰吗 ?
Y好象只和V有干扰,和我要测的Cd,Pb没有什么干扰.

　　10%是比较夸张了，不过5%是常有的事情，可以肯定没有谱线漂移，也不是火焰稳定性的原因，因为有时候点火一个多小时以后测量也有同样问题。至于仪器稳定性，可以从什么方面看出吗? 感觉有时候的测量值还是比较稳定的，顺便说一下，记忆效应感觉在500ppb以下不是很明显，高浓度的比较明显。

[div]原文由 herowolf 发表:　　10%是比较夸张了，不过5%是常有的事情，可以肯定没有谱线漂移，也不是火焰稳定性的原因，因为有时候点火一个多小时以后测量也有同样问题。至于仪器稳定性，可以从什么方面看出吗? 感觉有时候的测量值还是比较稳定的，顺便说一下，记忆效应感觉在500ppb以下不是很明显，高浓度的比较明显。[/div]

　　根据你说的情况，我觉得仪器稳定性不好的可能性不大，很可能还是你认为的记忆效应，因为记忆效应的特点一是浓度越大越明显，二是造成的误差是单向的，即都是正误差。
　　根据自己的经验炬管和雾室可以产生记忆效应的情况比较少，如果实在找不到原因的话可以清洗一下。雾化器不知道你用的是哪一种，再有就是用没用蠕动泵，如果用蠕动泵进行溶液提升的话，因为你的样品溶液中含有硫酸成分，如果硫酸浓度很大时会腐蚀泵管，记忆效应很可能会由此产生。
　　对于硫酸含量的确定，你可以先用pH试纸看一下，如果pH值在1以上就可以不用管它，但如果pH值明显小于1，那就需要测一下，可以用离子色谱，也可以用重量法，前者需要仪器，后者比较麻烦，但用其它的化学方法也不是很省事。

对于硫酸含量的确定，你可以先用pH试纸看一下，如果pH值在1以上就可以不用管它，但如果pH值明显小于1，那就需要测一下，可以用离子色谱，也可以用重量法，前者需要仪器，后者比较麻烦，但用其它的化学方法也不是很省事。
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这种硫酸含量,我想用pH试纸是测不出来的,可以用已经标定好的氢氧化钠滴定溶液,求出酸度.
但是这里有一个问题,每次的酸度可能都不一样,那不是每次都要基体匹配,很麻烦.
要是能找到一个好的样品前处理方法,做加标回收,将硫酸对元素的干扰降到最小,至于用用离子色谱什么的,有点不太现实,如今做事不容易,花最小的代价解决大的事..
思路决定出路,多多将化学分析的前处理和光谱的实际应用结合,我觉这个思路是可行,多多实践...