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【求助】【求助】如何延长目标物的出峰时间?(液相)

  • supercoolguy
    2007/12/01
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 各位老师,学长:

    学生在做一种杀菌剂在辣椒上残留检测,这种杀菌剂是一种弱酸,Pka=2.7,紫外扫描在215nm下有最大吸收,在乙腈:水=15:85为流动相,检测波长:215nm;流速:1ml/min条件下目标物在2.5min出峰;
    由于检测基质中该药的残留,基质中含有的杂质也在2-3分钟左右出峰,干扰很大,我调节流动相的比例:乙腈:水=5:95,目标物出峰时间稍微后移一点,效果不大;还试过调节流动相的酸度以抑制该目标物的解离等,效果不大,而且在2min出现大的负峰;
    现在学生的问题是:流动相中加了酸,就在2min出现大负峰,目标物不出峰;不加酸,2min稍微有一负峰,在2.5min目标物出峰;
    以上为实验的大致情况,请老师学长们指教,怎样调整以下条件在将目标物出峰时间后延一些,多谢了!
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  • Easy-Boy

    第1楼2007/12/02

    你需要用20:80的乙腈:0.1%乙酸水溶液

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  • xiaomity

    第2楼2007/12/02

    得换根长柱子.250mm应该就能延长

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  • 月雅河

    第3楼2007/12/02

    可以换一根柱子试试,有时候虽然同是c18柱,品牌不同也会有不一样的效果

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  • 〓疯子哥〓

    第4楼2007/12/02

    可以考虑变流速的方式来操作,开始流速低些

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  • binfeng14

    第6楼2007/12/03

    改变出峰时间有两种办法的:1.改变流速(即减缓流速);2.改变流动相的比例(即减少有机相的量)。

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  • 剑神一笑

    第7楼2007/12/03

    调节流动相的比例可改变出峰的时间,你只要改变流动相的配比就行

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  • supercoolguy

    第8楼2007/12/03

    学生在这里首先感谢各位老师的建议了,我已经调整过很多次流动相的配比了,比如甲醇:水=(20:80;15:85;10:90;5:95);乙腈:水=(20:80;15:85;10:90;5:95);出峰时间均在2-3分钟左右,没有什么太大差别;
    由于学生要检测的是三氯异氰尿酸,其Pka=2.7,在水溶液可能成离子形式存在,是不是这种原因导致出峰过快?
    鉴于次,学生在乙腈:水混合流动相中添加了适量乙酸,使水相PH达到3-4左右,试图抑制其解离;再进液谱时,2分钟左右出现大的负峰,样品在15分钟内都不出峰;(我的样品采集时间设定的是15分钟);我想也不可能加入酸就让目标物出峰从2.5分钟延长到15分钟后吧,请各位老师同学继续支招,谢谢了!
    另外,色谱柱我使用的均是C18,长度均是250mm;更换不同的柱子,差别也不大;
    只要能让它出峰延长到5分钟后就好了,学生是在没有办法了,昨晚刚刚又熬了一夜,还是没有结果,着急中。。。。。

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  • zlx1

    第9楼2007/12/03

    你用250毫升0.1摩尔的磷酸与750毫升的0.1摩尔的磷酸二氢钠溶液配成PH=2.6的缓冲盐,再按缓冲盐:乙腈=85:15的比例试试。

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  • supercoolguy

    第10楼2007/12/03

    非常感谢,还请指教采用缓冲盐测定原理是什么?是离子对抑制色谱法吗

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