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【求助】分析溶剂残留拖尾？

guoyaozheng

2007/12/13

气相色谱（GC）

求助各位大侠，本人刚做气相，残留溶剂，发现直接进样是异丙醇，二氯甲烷，乙酸乙酯，环氧氯丙烷的峰都有不同程度的拖尾，使用DB624， DB－1峰形类似，气相条件为分流比10：1，程序升温 40度保持2min，20度/min,升温至220度。流速分别为2.0和3.5 。设置成不分流，或者使用顶空进样程序升温条件一样就不拖尾，请教各位原因？不分流的话是不是容易毁柱子，如何预见和预防？

另外，残留溶剂测定的方法学验证，线性，精密度，回收率等的要求是不是较液相低些，线性需要几个9，回收率在百分之多少的范围内呢？

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系统设置

第1楼2007/12/13

引起拖尾的原因太多了，进样器是否破损或污染，进样器温度是否能够保证样品充分气化，检测器是否被污染等等，可以减少进样量，适当提高检测器及柱箱的温度试试。
线性要优于0.995，回收率一般要控制在80%到120%之间，严格要求是95%到105%之间为最好

0

〓疯子哥〓

第2楼2007/12/13

可能是你的进样量大导致你的峰变宽,拖尾现象被屏蔽了

0

〓疯子哥〓

第3楼2007/12/13

建议你增加流速或者提高升温速率

0

mr_tian

第4楼2007/12/14

我建议增加分流比试试

0

茅茅

第5楼2007/12/14

同意这个意见。最好把系统都检查一下，进样器和检测器最重要。精密度可以放宽到5%。
yomengying 发表:引起拖尾的原因太多了，进样器是否破损或污染，进样器温度是否能够保证样品充分气化，检测器是否被污染等等，可以减少进样量，适当提高检测器及柱箱的温度试试。
线性要优于0.995，回收率一般要控制在80%到120%之间，严格要求是95%到105%之间为最好

0

xhsj

第6楼2008/11/14

气相回收率一般要控制在80%到120%之间？？？不是是９０％到１１０％的么？？

0

戈壁明珠

第7楼2008/11/18

应助达人

不同类的物质回收率要求不一样，有些物质不太稳定，或者提取过程繁琐，步骤多，要求回收率低一些。反之则要求回收率在90-110%。
xhsj 发表:气相回收率一般要控制在80%到120%之间？？？不是是９０％到１１０％的么？？

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