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【原创】原子荧光元素测定的几点注意事项

  • lyws690414
    2008/03/06
    • 私聊

原子荧光光谱（AFS）

  • 在原子荧光光谱分析中，每个元素都有不同特点，也会出现相应的问题，其解决方法也有不同。
    1． 砷和锑
    砷和锑可同时测定；测定砷和锑关键是将As（Ⅴ）、Sb（Ⅴ）还原为As（Ⅲ）、Sb（Ⅲ），常用各50g/L硫脲和抗坏血酸作还原剂，可在2-30%的盐酸、硫酸、硝酸和王水介质中测定。
    在生物样品分析中需要用硝酸处理样品，当测定溶液中硝酸含量较高时加入硫脲和抗坏血酸还原剂后会产生剧烈反应，造成砷和锑的测定结果严重偏低。应该尽量控制硝酸的残留量。
    由于在低酸度时锑易水解，应在测定溶液中保持10-20g/L酒石酸浓度，防止因锑易水解造成的测定结果偏低。
    复杂样品(如地质和冶金样品)测试时，由于样品溶液体系和标准溶液间有一定程度差异，砷和锑结果常有偏低现象，可采用系数进行校正，一般情况进行平台校正。
    一些酒石酸中含有较高的锑，测定锑时，应进行空白检查；再次配制标准溶液时，容量瓶应用1.2mol/L盐酸煮解，避免水解残留锑的影响。
    测定砷时，开始阶段受空心阴极灯变化影响较大，应随时校正标准曲线。
    砷的线性范围一般在0-100μg/L，标准溶液超过此范围，应采用二次曲线拟合，标准溶液最高浓度不超过1000μg/L；锑的线性范围在0-1000μg/L。
    2． 铋和汞
    铋和汞也可以在同一体系中同时测定；测定铋和汞时， 0.6-4.0mol/L的盐酸和王水是首选介质。
    样品分解后应放置1小时或在低温电热板蒸煮， 赶尽NO和Cl2，避免其干扰。
    铋含量超过汞含量250倍时，铋对汞的测定结果产生正干扰[5]。应该对测定结果进行校正。
    测定汞时，硼氢化钾（钠）的浓度不宜过高，一般为5-10g/L；有些汞空心阴极灯稳定性较差，基线变化大，应随时校正空白；如果长距离搬运汞的水溶液样品或标准，应加入0.5g/L的K2Cr2O7作保护剂。
    铋的线性范围在0-1000μg/L，汞的线性范围在0-100μg/L。
    3． 硒和碲
    硒和碲可以在同一体系中同时测定。
    测定硒和碲均需要把Se(Ⅵ)和Te(Ⅵ)还原为Se(Ⅳ)和Te(Ⅳ)，最佳还原剂是6-8mol/L盐酸。
    高酸度（4-5 mol/L盐酸）和铁盐（200mgFe3+/L）可消除部分过渡金属的干扰；如果使用硫酸，必须进行除硒处理。
    硒的线性范围在0-100μg/L，碲的线性范围在0-100μg/L。
    4．锗
    4-5 mol/L磷酸是原子荧光法测定锗的最佳体系。
    测定锗时，在样品分解过程中应避免含有盐酸和氯化物，否则锗会生成挥发性的GeCl4损失，使测定结果严重偏低。
    用HF分解样品时，标准系列应随同操作。
    锗可以采用“碱性模式”测定[6]。
    锗的线性范围在0-100μg/L。
    5．铅
    原子荧光法测定铅，酸度范围很窄，在5g/L草酸和含5g/L氢氧化钾的硼氢化钾体系中，铅的最佳酸度为0.3-0.5mol/L。
    测定铅的氧化剂以铁氰化钾(K3Fe(CN)6)和重铬酸钾（K2Cr2O7）为佳。
    测定铅时，空白的噪音信号较大，适当增加载流和体系酸度可以降低噪音信号。
    铅的线性范围在0-100μg/L。
    6．镉
    目前，原子荧光法测定镉主要有两个反应体系，一是郭小伟[7]等人发现的Cd–Co-硫脲-KBH4–HCl体系；二是笔者[8]发现的Cd–KBH4–NaXO3–HCl体系。两种反应体系测定镉灵敏度都可达到10pg/mL Cd。
    测定镉时，由于反应体系相对复杂，条件要求较高，掌握难度较大。镉的挥发性组分也难以确定。
    原子荧光光谱法测定镉常用盐酸作测定介质，其浓度对测定结果影响非常大。测定酸度选择范围0.20-0.45mol/L HCl。
    测定镉时，空白的噪音信号较大，主要是试剂空白信号，必需将所用的酸再提纯。
    镉的线性范围在0-10μg/L。
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    +关注 私聊

  • barcui

    第4楼2008/03/12

    受教了，谢谢楼主。

    我们做砷的时候pH一般控制在不超过1.2mol/L，我算了下，大约10％，楼主的30％的上限是不是太高了，我们主要做肥料和土壤，不知道其他行业的标准是否用到这么高浓度的酸，有知道的大虾发出来看看。

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  • maoshi725

    第6楼2008/03/14

    样品分解后应放置1小时或在低温电热板蒸煮， 赶尽NO和Cl2，避免其干扰。

    请教搂主，这个是负干扰吗？我用高压消解罐消解做汞（25ug/L左右的浓度），每次回收率都在140％左右，在找原因。请告知！

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  • liu999999

    第10楼2008/03/23

    最近正利用荧光仪做方法研究，LZ推荐的很有用，谢了。

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  • Ｅ = ｈ·ｖ

    第14楼2008/04/04

    AFS测镉很麻烦，
    还是用MIBK萃取后用火焰测比较方便

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  • 糖衣炮弹

    第15楼2008/04/09

    粮食中砷的测定酸度是10%，一般酸度统一即可

    barcui 发表:受教了，谢谢楼主。

    我们做砷的时候pH一般控制在不超过1.2mol/L，我算了下，大约10％，楼主的30％的上限是不是太高了，我们主要做肥料和土壤，不知道其他行业的标准是否用到这么高浓度的酸，有知道的大虾发出来看看。

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  • neih

    第19楼2008/05/23

    仪器的推荐方法是10%,但用微波消解这个浓度就太高了,我们一般用2-5%.

    gaoyan-2006 发表:粮食中砷的测定酸度是10%，一般酸度统一即可

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  • 青山依旧

    第22楼2008/06/04

    原子荧光一般不能测钠.测定钠的最好方法是火焰光度法。

    w-l-y 发表:钠，可以测吗

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  • hanqin1111

    第25楼2008/06/16

    平台校正是什么啊？
    10g/l-20g/l酒石酸浓度是什么意思

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  • cub0315

    第26楼2008/06/19

    我是新手中的新手！！！
    我用AFS-830做Cd 用的是GB/T5009.15-2003方法 双硫腙要用CCl4溶解 标准系列容易分层！！！！这样的系列溶液对不？？？？

    还有我用新仪的微波消解 最后赶酸的时候 终点怎么判断啊 我120度加热4个小时都没用 求高人指点啊 ！！

    QQ：37902054

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  • hcw-0715710

    第32楼2008/07/29

    我使用原子荧光检测水中的砷和汞,还可以,但检测食品中的砷和汞,总是误差很大

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