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【求助】气相色谱不出峰???

气相色谱(GC)

  • 如题,我公司一气相色谱仪不出峰,经检查排除了漏气和检测器的问题,就是找不出原因,请各位帮忙。
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  • 活到九十 学到一百

    第1楼2008/04/14

    能具体讲一下用的什么色谱柱,分析的什么项目吗?

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  • zhwaisw

    第2楼2008/04/14

    应助达人

    ▲进样不出峰(1):
    ⊙指进样后没有峰被检测出来,基线只画一条直线。
    ●注意:发现进样不出峰时,首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱、检测器),否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时,应立即降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时,必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。
    §A.检查检测器的火焰是否熄灭,如果熄灭请重新点火;如果点不着火或者点着后又很容易熄灭时,请进行下列项目的检查:
    1.检查点火线圈是否发红,如果不发红应该是点火极部分故障。
    2.检查各种气体的流量是否正常,适当加大氢气流量试试。
    3.使用TCD时,检查TCD钨丝及钨丝电流的设置是否正常。
    §B.检查离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,以及输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接是否正常可靠。
    ▲进样不出峰(2):
    §C.调零也不正常时,要考虑是否电路系统的故障,请检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。
    §D.如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时,在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后,请进行下列项目的检查:
    1.检查色谱柱是否存在折断现象。
    2.检查载气流量是否正常,并进入色谱柱、FID检测器等部分。
    §E.其他不出峰的原因,请按照下列项目进行检查:
    1.注射器不正常。
    2.检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件是否合适。
    3.检查样品浓度、样品进样量是否正确。
    4.检查样品的取用、色谱柱的选择有没有错误。

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  • 阿du

    第3楼2008/04/14

    请说一下是以前正常而初次出现的问题么?
    请参考下面:

    进样后不出峰

    1、 无载气
    2、 进样器漏或堵
    3、 色谱柱链接处严重漏气
    4、 火焰熄灭
    5、 没有极化电压
    6、 信号线断路
    7、 汽化室或柱室温度太低
    8、 仪器信号值偏移太大
    9、 进样垫漏气
    10、 喷嘴漏气
    11、 毛细管分流太大
    12、 热导桥流未加
    13、 电子捕获检测器进样量过大
    14、 电子捕获检测器脉冲电压选择不对
    15、 色谱柱对样品严重吸附
    16、 热导桥流太低
    17、 毛细管接口处断裂
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070611/872407/

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  • min511

    第4楼2008/04/14

    是毛细玻璃柱,用来检测农药的,如氰戊菊酯之类的。
    从三方面查:1、组分是否进入柱子或检测器;2、柱子是否有效对组分进行分离;3、组分分离了,但检测限不够;

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