【求助】请教原子吸收关于酸度的问题

kantian2006

2008/05/23

私聊

原子吸收光谱（AAS）

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我做火焰原子吸收，发现有关技术人员有两种配制校准曲线的方法：
1，100ML容量瓶先加水，再统一加1+1硝酸或盐酸2ML，最后加用不同体积的1%酸稀释好的标准溶液，配制校准曲线。
2。100ML容量瓶先加用1%酸稀释好的不同体积的标准溶液，最后用1%酸定容。

我当然知道第二个方法是国标方法，标准曲线的酸度保持一致，好。可是配大量的酸需要很大的体积，不方便。
可是用第一个方法标准曲线的酸度不一致，如先加1+1硝酸或盐酸2ML，在加10ML标准溶液，用纯水定容后实际酸度是1.1%.不知影响试验结果吗？影响大吗？

标准贮备液的中间液可以用纯水稀释吗？这样就避免了第一个方法的酸度不一致。但我不知用纯水稀释行吗？

第二个问题：我看别人研究盐酸和硝酸对原子吸收吸光度的影响。难道在同浓度的盐酸和硝酸条件下，吸光度的数据是一样的吗？怎么我的老师说差别很大呢。而且铅在盐酸中应该沉淀啊？怎么火焰原子吸收可以用盐酸介质啊？
别人数据如下：
无机酸的影响
V/mL 2 4 6 8 10
Co吸光度
HCl 0.110 0.104 0.108 0.113 0.117
HNO3 0.098 0.107 0.109 0.113 0.119

Ca吸光度
HCl 0.165 0.160 0.169 0.169 0.168
HNO3 0.160 0.163 0.160 0.167 0.165

Fe吸光度
HCl 0.120 0.119 0.121 0.120 0.126
HNO3 0.127 0.120 0.120 0.121 0.123

Pb吸光度
HCl 0.103 0.100 0.101 0.105 0.107
HNO3 0.102 0.101 0.105 0.103 0.108

结果表明在HNO3和盐酸体积分数2%～10%的酸度范围内对被测元素无影响，

第三个问题，我用火焰原子吸收测镍，用1%硝酸定容，怎么数据特别不好，标准偏差很大？而且同用1%盐酸作介质的结果差别很大，不知为什么？相同样品同倍数稀释，一个1.6PPM。一个2.5PPM

第四个问题，Cu，Zn,Pb,Cd,Fe,Mn,Ni,可以在一起配混标吗？

最近焦头烂额，实在太忙了，试验连续做不完，没时间研究这些问题？我恭谨的等各位研究过这些问题的大侠和老师给我解惑？谢谢了

yeats2020 2008/05/24

第一个问题按国家标准来做，比较好。第二个问题据我所知，有的金属对盐酸或硝酸没有太大的敏感，但有些金属有很大的区别，另外有些金属要加入保护剂，才可以测的准。第三个问题我所了解的，镍用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测的不是很准，另外你配标准溶液的浓度不能过高。

ldfbee8219 2008/06/10

[quote]原文由 [B]chy813[/B] 发表: 最好用国标方法，这样便于横向比较．直接用水稀释可能会造成吸附损失，不同的金属离子，用不同的基体配制，标物证书上说铜、锰、镉、铅、锌等用１％硝酸，而铁用５％的盐酸．这不仅是考虑到对吸光度的影响，还有样品的影响．[/quote] 我查阅了食品检验的国家标准，测定锌时标准溶液和样品稀释用0.5N的硝酸溶液，测定铁时标准溶液和样品稀释用5％的盐酸，与标物证书不一致？

chy813 2008/05/24

最好用国标方法，这样便于横向比较．直接用水稀释可能会造成吸附损失，不同的金属离子，用不同的基体配制，标物证书上说铜、锰、镉、铅、锌等用１％硝酸，而铁用５％的盐酸．这不仅是考虑到对吸光度的影响，还有样品的影响．

liu999999 2008/05/24

第一个问题：建议用规定的方法；第二个问题：有的元素可能差异不大，有的元素差异比较大，如果没有时间作比较研究，最好采用已经规定的方法。从消解角度讲，硝酸介质比较常见。第三个问题：建议检查仪器的稳定性以及标准溶液的配置过程，确保无误。

木头 2008/05/24

标准溶液配制可以先在100ml容量瓶中加入一半的水，然后在加1ml盐酸或者硝酸（GR），摇一下，然后再加标准溶液，最后用水定容。如果考虑标准溶液加入量的影响的话，可以在多加标液的瓶子里适当少加酸，自己算一下，差不多就行了，不用特别精确。加酸或者硝酸就是起到稳定作用，影响不太大。 Ni 的测试稳定性不好主要有以下几个方面： 1.绘制标准曲线的标液浓度不要太高，0.0，0.5，1.0，2.0，3.0ppm就可以了，这样可以保证线性，最好r>0.999。1ppm的Abs大约0.08~0.12。 2.清洗燃烧头和雾化器，这个相当重要，要定期清洗。 3.看看你们的乙炔的压力是否>500? 4.乙炔与空气的比例也是一个相当关键的，关系到是否可以充分原子化。解决了以上问题，Ni还是很好做的了