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【求助】Fe合金中测定Cd

ICP光谱

  • Fe合金中测试Cd的含量,其中As含量为100ppm左右,Fe对Cd的226.502和214.438nm处谱线有干扰,As对228.802nm处谱线有干扰;其他谱线强度太低。请问该如何测试才能得到准确的Cd的含量?
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  • sundyvan

    第1楼2008/06/24

    我用的是ICP测试的,,,,
    请大家多多发言。。。。

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  • 喜欢干活的傻人

    第2楼2008/06/24

    1.光谱干扰校正。
    2.分离Fe

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  • 唐伯猫点蚊香

    第3楼2008/06/25

    对,蒸到小体积用NH4Cl-NH3 H2O分离Cd.或在10%盐酸溶液中用VC KI-MIBK萃取分离.

    liuqingxue 发表:1.光谱干扰校正。
    2.分离Fe

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  • sundyvan

    第4楼2008/06/25

    再次弱弱的问一下,光谱干扰校正该怎么做?谢谢!!!

    jiangyunjun3 发表:对,蒸到小体积用NH4Cl-NH3 H2O分离Cd.或在10%盐酸溶液中用VC KI-MIBK萃取分离.

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  • shaweinan

    第5楼2008/06/25

      Fe合金中为什么As的含量会那么高?你用ICP测Cd时配成的溶液中As的含量大致是多少,Cd的含量又是多少?

    sundyvan 发表:  Fe合金中测试Cd的含量,其中As含量为100ppm左右,Fe对Cd的226.502和214.438nm处谱线有干扰,As对228.802nm处谱线有干扰;其他谱线强度太低。请问该如何测试才能得到准确的Cd的含量?

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  • sundyvan

    第6楼2008/06/25

    昨天做出来As的含量大概有3500ppm,Cd用214.438nm测试的结果有20ppm左右,用228.802nm处测试的结果有150ppm左右。
    今天准备配Cd单标,用Direct Peak Catch模式在228.802nm波长下测试Cd含量。

    shaweinan 发表:  Fe合金中为什么As的含量会那么高?你用ICP测Cd时配成的溶液中As的含量大致是多少,Cd的含量又是多少?

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  • shaweinan

    第7楼2008/06/25

    [div]原文由 sundyvan 发表:  昨天做出来As的含量大概有3500ppm,Cd用214.438nm测试的结果有20ppm左右,用228.802nm处测试的结果有150ppm左右。
      今天准备配Cd单标,用Direct Peak Catch模式在228.802nm波长下测试Cd含量。[/div]

      能说说你的样品处理过程吗?在Fe合金中As怎么可能有3500ppm这么高的含量,你测As时用的是哪条谱线?

    sundyvan 发表:  Fe合金中测试Cd的含量,其中As含量为100ppm左右,Fe对Cd的226.502和214.438nm处谱线有干扰,As对228.802nm处谱线有干扰;其他谱线强度太低。请问该如何测试才能得到准确的Cd的含量?
    原文由 shaweinan 发表:  Fe合金中为什么As的含量会那么高?你用ICP测Cd时配成的溶液中As的含量大致是多少,Cd的含量又是多少?

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  • damoguyan

    第8楼2008/06/25

    告诉你一个简单的方法,如果你确定AS的含量(可以用XRF扫一下知道个大概含量),再采用把Cd的标液中匹配对应AS的含量,不过FE最好也匹配一下哦!

    sundyvan 发表:再次弱弱的问一下,光谱干扰校正该怎么做?谢谢!!!

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  • sundyvan

    第9楼2008/06/25

    从铁板中钻取铁屑,称重0.1g,加入10ml HCl和10ml HNO3 ,微热60分钟,定容到50ml。稀释10倍测As,波长:193.696nm,197.197nm,189.042nm;测试值均约为0.7ppm,标液浓度:0,0.1,0.5,1,2。

    shaweinan 发表:  能说说你的样品处理过程吗?在Fe合金中As怎么可能有3500ppm这么高的含量,你测As时用的是哪条谱线?

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  • shaweinan

    第10楼2008/06/26

    [div]原文由 sundyvan 发表:  从铁板中钻取铁屑,称重0.1g,加入10ml HCl和10ml HNO3 ,微热60分钟,定容到50ml。稀释10倍测As,波长:193.696nm,197.197nm,189.042nm;测试值均约为0.7ppm,标液浓度:0,0.1,0.5,1,2。[/div]

      你用的是什么型号ICP,是侧向观测还是轴向观测?如果你溶液测出的As的浓度是0.7ppm,那Cd就应该是4ppb。这个浓度已经比较低了,你先测一下检出限,如果这个浓度和检出限很接近,建议处理样品时称重0.5g,加入10ml HCl和10ml HNO3 溶解后,将溶液蒸至近干,然后再用5%的HNO3 定容至25ml,此后不要再进行稀释。另外,建议你测一下空白,看As的含量有多少。

    sundyvan 发表:  昨天做出来As的含量大概有3500ppm,Cd用214.438nm测试的结果有20ppm左右,用228.802nm处测试的结果有150ppm左右。
      今天准备配Cd单标,用Direct Peak Catch模式在228.802nm波长下测试Cd含量。
    原文由 shaweinan 发表:  能说说你的样品处理过程吗?在Fe合金中As怎么可能有3500ppm这么高的含量,你测As时用的是哪条谱线?

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