【讨论】谁有SiCl4中痕量杂质（含量在ppt-ppb级）钙、磷、铁、钛、铝、硼分析方法？主要是前处理方法

谢谢楼主分享

也许借助微波辅助密闭挥发可以实现

1.尽量选空白低的氢氟酸
2.尽量减少氢氟酸用量
3.加几滴高氯酸赶剩余的F

Fe54有Cr的干扰

如果使用了Cr Fe混标做线性，一般结果比Fe57低
如果采用Fe单标做线性，但样品你中含有Cr，结果比Fe57高

你应该采用碰撞反应池或者冷焰技术解决Ca Fe的分析

你是多晶硅生产厂家?我是多晶硅生产厂家,以后多联系

我们不是生产多晶硅的，只是给客户作检测遇到这样的样品。你也在做这方面的工作吗？可以互相探讨学习一下。我的QQ：22876496

我用的是混标，铁54做出来结果确实比铁57低，但我觉有校正方程扣除铬54的干扰啊，要是样品中不含铬，自然不会被扣除的，得出来结果也应该是对的呀，不知为何会偏低。用单标也应该一样道理的（校正方程要用上）
动态反应池也试了一下，两种同位素结果相比有的偏高有的偏低（线性及灵敏度都没有标准模式下好，不过还可以），顺便问一下，用了反应气后灵敏度是不是都会下降啊？
仔细研究实验数据后，还有一点发现，理论上同位素的强度比应该与丰度比一致的，我计算后却发现有的数据差距很大。如果样品中某元素含量不大（强度比空白高出1－2个数量级）而两种同位素在空白和样品中的强度比又相差较大，样品强度减空白强度之后两者可能相差更大，这样即使工作曲线都很好，浓度读数却会相差很大。我想是这个原因造成了选取不同同位素，测定结果偏差大。不知道大家有没有注意这个情况，也不知道我说的对不对。再仔细想一下，同位素的强度比与丰度比不一致应该是多原子离子干扰的原因吧，只有高分辨质谱才能做的准确。是不是就因该以受干扰小的同位素(仪器自动选的那个）测定值为准呢？但那天仪器公司的人说应该以小的值为准（因为干扰一般为正干扰，值小就是受的干扰小），到底应该是怎样呢？

氢氟酸用来容解二氧化硅，少了溶不完全，你说少用主要目的是降低空白吧？还想请教一下，各种酸是按照沸点高低逐一蒸出的吗？加高氯酸后是不是氢氟酸就蒸发的快了？如果不是，直接把氢氟酸蒸干行不行（这样试剂用的更少，空白更低）？

我们先加甘露醇，然后加样，在电热板上用氦气挥发，之后再用氢氟酸熏蒸。最后硝酸定容。效果很不错