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【求助】关于液相色谱测定蔬菜水果中吡虫啉、啶虫脒基线不平的问题

液相色谱(LC)

  • 我现在用的是SN/T 1902-2007 高效液相色谱法测定水果蔬菜中吡虫啉、吡虫清残留量
    色谱条件是:
    色谱柱:C18 250*4.6mm,4.6μm
    流动相:0-15min从乙腈:水=5:95线性增加到乙腈:水=25:75;
    15.01-20min从乙腈:水=25:75线性增加到乙腈:水=5:95
    20.01-25min乙腈:水=5:95
    柱温:40;检测波长258nm

    我现在问题还是基线走不平,附件是色谱图。希望大家能帮一下忙,非常感谢。

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  • Easy-Boy

    第1楼2008/06/27

    流动相有问题,特别是溶液,看看你的乙腈、水的纯度是否符合标准。

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  • 云燕

    第2楼2008/06/27

    你用的系统是二元高压梯度吧?
    如果是,那你的检测器废液出口有没有加反压调节器?因为有机溶剂和水混合时会产生大量的气泡,在高压状态下表现不出来,但是流动相过柱子后压力下降,在流通池中容易有气泡表现出来,这样形成不规则噪音.
    同时,如果乙腈的光学纯度不好,又是走的梯度,极易表现出噪音.
    如果你是用低压梯度系统,以前实验时正常,现在有噪音,注意在线脱气机是否有问题.
    如果你的混合器后有压力阻尼器,注意阻尼器的膜是否坏了.
    把情况说具体一点,大家好帮你.

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  • hexw0702

    第3楼2008/06/27

    非常感谢,我用的是Waters2695,一个月前刚做完维护,应该是没有问题啊,乙腈用的是HPLC级的,水是超纯水。那应该是什么问题呢?怎么解决呢?

    angles-chen 发表:你用的系统是二元高压梯度吧?
    如果是,那你的检测器废液出口有没有加反压调节器?因为有机溶剂和水混合时会产生大量的气泡,在高压状态下表现不出来,但是流动相过柱子后压力下降,在流通池中容易有气泡表现出来,这样形成不规则噪音.
    同时,如果乙腈的光学纯度不好,又是走的梯度,极易表现出噪音.
    如果你是用低压梯度系统,以前实验时正常,现在有噪音,注意在线脱气机是否有问题.
    如果你的混合器后有压力阻尼器,注意阻尼器的膜是否坏了.
    把情况说具体一点,大家好帮你.

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  • 活到九十 学到一百

    第4楼2008/06/27

    梯度洗脱时注意管路、泵头,流动相中不要有气泡,楼主先重新排气泡、流动相重新脱气试试。

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  • ASFH

    第5楼2008/08/04

    乙腈和水混合会产生气泡的,观察一下你的检测器废液出口是不是有大量气泡产生。用在线脱气机基线都很难跑平。

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  • adelaide

    第6楼2008/08/19

    最近我也在做吡虫啉和啶虫脒,LZ可否给个联系方式,讨教一下,谢谢!

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  • yolk

    第7楼2008/08/19

    我用的流动相为:
    0.01min 乙腈:水(5+95)
    0.02min-15min 乙腈:水(25+75)
    15.1min-20min 乙腈:水(5+95)
    20.1min 结束

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  • adelaide

    第8楼2008/08/21

    各位用的柱子呢,是否都是C18,250mm,4.6的?用别的柱子做行吗?

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  • hexw0702

    第9楼2008/08/28

    我现在的基线已经很好了,我以前用的柱子是Agilent ZORBAX SB-C18 4.6mm×250mm,5um,但是没用多长时间,可能是柱温的有点高,柱效降低了,我现在用的是反相C18柱 CAPCell PAK C18 MG 4.6mm×250mm,5um(资生堂,日本),走得还行。有问题可以给我发邮件hexw0702@yahoo.com.cn

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  • 有水有渝

    第10楼2008/08/28

    应助达人

    看图形是气泡的可能性比较小,柱子污染的可能性比较大。

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