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湿法消化的问题

原子吸收光谱(AAS)

  • 我平时都是用干法灰化的,最近几天在试验湿法消化,消化完成后加热赶酸时,我没注意可能几尽蒸干时,突然冒起一团火光,我同事被吓坏了,我的样品也完了。 各位说说应该注意些什么问题啊?
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  • 第1楼2005/03/09

    你做的是什么样品,用什么消化,能否详细一点

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  • 第2楼2005/03/09

    是奶粉样品,用的硝酸:高氯酸 4:1 赶酸时出现问题

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  • 第3楼2005/03/09

    1,高氯酸在常温时氧化能力一般,但加热时有强氧化性,其氧化能力高于硝酸与硫酸;消化样品速度快,在遇有较强还原性的物质时,如酒精、甘油、脂肪、糖类以及次磷酸或其盐类时,反应剧烈而有可能爆炸。你的样品中有很多有脂类、蛋白质。
    2,取样量20克太大了,一般取2克左右就可以了,还要放置过夜;现在气温低,效果不好,我是先放在60度的水浴上过夜 的。
    3,要加沸石的(一般的玻璃珠就行了),这样也能起一定的防沸作用的。
    我个人曾用湿法消化过植物油,放过夜后,最后还是爆沸的。现在改为了干灰化法。以前我是不用高氯酸的,全是硝酸与硫酸。
    用高氯酸时一定要注意:
    样品最好不要有强还原性;取样量要小;加沸珠;先常温(30-60度效果更好)放置过夜。
    还有,消化时通风橱上的挡风玻璃门一定把要拉下一点。也能起防护作用。

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  • 第4楼2005/03/09

    基本就是楼上说的原因,因此建议使用高氯酸时要特别注意,特别是与有机物的

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  • 第5楼2005/03/09

    谢谢看来我以后要小心了

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  • 第6楼2005/03/09

    根据大伙提供的思路多试才是正主义,我比较喜欢寻找思路的,有结果了告诉大家,

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  • 第7楼2005/03/11

    奶粉还是干法好一点,取样量大,湿法很难消化好,还不安全,消化后好像还有白色悬浮物

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  • 第8楼2005/03/11

    我一直用湿法消解,也是高氯酸:硝酸(1:4),挺好的。你的情况肯定是消化还未完全,就赶酸,有机物消化未完全与高氯酸作用造成的!

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  • 第9楼2005/03/11

    我也被烧过好几次,呵呵,沉积物有烧,有机的也有,最好在消化前过夜,多加小心就好,不过被烧是挺恐怖的,胳膊上全是黑点,心脏承受力也可以加强

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  • 第10楼2005/03/12

    我在湿法消化时,也用的是混合酸,出出现过那种情况,不过后来我在加酸后就先放置一夜,而且消化的时候温度不超过160度,尤其在最后赶酸的时候,还低些,就没问题了

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