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【求助】如何换柱子

液相色谱(LC)

  • 以前用的是手性柱,流动相是正己烷和2-丙醇
    我要换成c18柱,溶剂系统要换成水和甲醇
    需要注意些什么?
    下边是lovelisten(lovelisten)朋友回复过的内容,想拿出来让大家讨论下,看还有什么要补充的。
    a、拆开柱包装盒,确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。
    b、拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。
    c、 按柱管上标示的流动相流向,将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许,建议在柱前使用保护柱);柱的出口与检测器连接。连接管是外径为1.57mm、内径为0.1-0.3mm的不锈钢管。连接管的两端均有空心螺钉及密封用压环。在接管时一定要设法降低柱外死体积。连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底,然后顺时针拧紧空心螺钉,直到拧不动为止,再用扳手继续顺时针拧1/4-1/2圈,切记不要用力过大。如色谱柱通过流动相加压后有漏液现象,请用扳手继续顺时针拧1/4圈,直至不漏液为止。
    另外,我现在要换的这根c18柱子,是根旧柱子,柱内也不知道有没有保护溶剂。我该怎么办?能用吗?
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  • nnsss

    第1楼2008/07/08

    如没有盐直接用异丙醇充分过度系统,然后用甲醇走系统

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  • lzx3000

    第2楼2008/07/08

    换溶剂的时候,溶剂瓶中的进口管,要不要用新溶剂冲洗后再放入新溶剂瓶中,然后再冲洗泵?
    下边是我查到的更换溶剂的方法,大家讨论下
    (1) 在出口处连接长度合适的外径 1/16英寸的不锈钢或PEEK管。
    (2) 设定流率为10.0 ml/min,最大压力为3.0 Mpa。
    注: 由于连接在泵出口的管的尺寸(内径或长度)或溶剂粘度,可能会出现 OVER PRESS信息。如果这样,可增大最大压力设定值。
    (3) 准备新溶剂。.
    (4) 打开排气阀以更换新溶剂。
    (5) 将进口管从装溶剂的容器转到装有新溶剂容器内,开始流动。
    (6) 在继续流动时,将进口管从溶剂中抬起,吸入几厘米空气(气泡),然后重新插入溶剂中。
    注;在更换水性溶剂时,气泡要比更换有机溶剂时更容易留在流动管线内。要避免这一点,应将溶液彻底脱气。
    (7) 气泡将被带入泵内,从排出口排出。检查溶剂是否无干扰地连续流动。.
    注:如果溶剂停止流动,或者气泡仍然在进口管中,在排出管上连一个注射器排出溶剂。(见图11.2).
    (8) 溶剂更换到排气阀中后,更换泵内溶剂。
    (9) 关闭排气阀。 检查溶剂是否无干扰地连续流出出口管。 以10 ml/min速度输送 3到 5分钟。
    (10) 泵里的溶剂就被更换了

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  • li2006

    第3楼2008/07/09

    先将手性柱子保存起来。
    在用环己烷:二氯甲烷50:50冲洗半个小时以上
    再用二氯甲烷冲洗半个小时以上
    再用三氯甲烷冲洗半个小时以上
    在用甲醇冲洗半个小时以上
    以上用双通接好检测器冲洗
    换好反相柱不接检测器用甲醇冲洗两个小时以上
    然后接好检测器就可以使用了

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  • lzx3000

    第4楼2008/07/09

    为什么非要用二氯甲烷,三氯甲烷等冲洗?是不是考虑到旧体系的溶剂正己烷和2-丙醇和新体系中甲醇的溶解性吧?可是异丙醇和甲醇是互溶的,可不可以用异丙醇冲一个小时以上后,再用甲醇冲半个小时以上阿?

    li2006 发表:先将手性柱子保存起来。
    在用环己烷:二氯甲烷50:50冲洗半个小时以上
    再用二氯甲烷冲洗半个小时以上
    再用三氯甲烷冲洗半个小时以上
    在用甲醇冲洗半个小时以上
    以上用双通接好检测器冲洗
    换好反相柱不接检测器用甲醇冲洗两个小时以上
    然后接好检测器就可以使用了

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