【求助】有谁做过氧化铝中铝含量的测试

shirley65530 2008/07/18

我做过的，不知适不适合你们的样品。1.氧化铝的水份测定 在恒重干净瓷坩埚中称取氧化铝样品20g此质量为Mp，精确至0.1mg，将坩埚与盖间留一缝隙，放入300±10℃的马福炉中，干燥2小时，放入干燥器中冷却至室温，称重，至恒重为M1。 计算：水分含量 % =100*（Mp-M1)/20 2. 氧化铝烧失量的测定 上述完成水份测定的氧化铝样品，称取2g于已恒重的铂金坩埚中，此坩埚及样品质量为M,放入300±10℃的马福炉中，将铂金坩埚与盖间留一缝隙，继续升温至700℃，在该温度下恒温加热10分钟，再升温至1100±20℃，灼烧2小时，放入干燥器中冷却至室温，称重，至恒重M2。 计算：烧失量 % =100*[M-M2]/2 测试溶液的制备 -1 原理： 将试验剂量的氧化铝和碳酸盐、硼酸混合，在1050℃熔化后，在硝酸中加热溶解，制备成待测溶液。 -2 化学试剂： 硝酸65 % GR 硼酸 H3BO3 AR 碳酸锂 Li2CO3 AR 碳酸钾 K2CO3 AR -3 操作程序： 在完成上述烧失量测试后的氧化铝样品中，加入2.5g的硼酸，1.5g的碳酸锂和5g的碳酸钾，用牛角勺混合均匀，将铂金坩埚与盖间留一缝隙，把铂金坩锅置于1050℃的马福炉中，煅烧30分钟，从炉中取出铂金坩锅，迅速完成铂金坩锅的底部至全部浸入装有约200ml蒸馏水的烧杯的过程，盖上一块表面皿，缓慢加入20ml的硝酸，置于电热板上加热煮沸直至全部溶解，取出坩锅，洗脱干净。待溶液冷却后，把全部溶液移注到一200ml的容量瓶中，并补充蒸馏水至200ml，摇匀 这样就能把Al2O3溶清了。

唐伯猫点蚊香 2008/07/20

[quote]原文由 [B]hello123321[/B] 发表: [quote]原文由 [B]shuh2007[/B] 发表: 用酸难处理的话，就用碱熔：无水碳酸钠2份+1份硼酸混合研磨，高温熔融，用1：3硝酸浸取。[/quote] 支持,支持!!!!!!!!!!!!![/quote] 这个方法见过.

shaweinan 2008/07/17

[quote]原文由 [B]litsas[/B] 发表: 　　十万火急，沙老师在不在？[/quote] 　　又是一个让人头疼的样品，不知你是什么样的氧化铝样品？特别是经过强烧的Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]很难溶于酸。唐伯猫说得很对，所以通常采用的方法一是碱融，即在700多度下，和保证碱过量的条件下，在中用氢氧化钠或氢氧化钾进行熔融，也可在镍坩埚的下面先放少量碳酸钠，但也很难保证没有残余；二是在盐酸溶液介质中高压封融。至于效果怎样你得自己慢慢试。[em0808]

lp1113 2008/07/18

[quote]原文由 [B]litsas[/B] 发表: 我们公司要做氧化铝中铝的含量测试，有没有做过这个分析的，告知一下样品怎么处理的！先多谢了[/quote] 我们单位主要是做这类样品的,氧化铝中铝的含量是差减出来的,即测定氧化铝中的杂质如,硅,铁,钠等的含量,用100减去杂质的量得到氧化铝中铝的含量. 溶样用的是碳酸钠加一些淀粉在铂坩埚中加热,并搅拌.

qingkongabc123 2008/07/18

大家的意见值得我学习，谢谢大家了