happy水中月
第2楼2008/07/23
看你的检测项目要配两个检测器FID和TCD了
下面的链接有大家都国产气相色谱仪的讨论,你可以从中选择几个厂家咨询。买国产的重要的是售后服务,看看你周围哪一个服务好再选择买。没有交钱的时候服务都好,交了钱服务就未必还是那么好。
http://www.instrument.com.cn/bbs/SearchResult.asp?KeywordsTextBox=%B9%FA%B2%FA%C6%F8%CF%E0%C9%AB%C6%D7++&username=&Operation_Relation=AND&position=title&forumid=&PaperType=topic&FromDate=&ToDate=&OrderBy=DESC&year=2008&s=%D6%D8+%D0%C2+%B2%E9+%D5%D2
美食城
第3楼2008/07/23
国产档次不高的色谱仪1台。(FID检测器是色谱仪通配的),毛细管柱一根,色谱站和计算机一套,氢气发生器、空气发生器各一台,氮气钢瓶一个,采样器几台,吸附管一些,热解吸一台,需要的进样针等等,根据检测标准需要的标准物质、玻璃仪器等等。5万元少点。
迷失的精灵
第5楼2008/07/23
一、决定质谱仪之种类
目前桌上型质谱仪主要分为二种:四极棒质谱仪及离子阱。四极棒质谱仪之原理为分子在离子源被离子化后,产生断裂片后由推送电极推送,再经由加速电压加速后通过四极棒,到达侦测器。带电粒子经由四极棒所产生直流电压(DC)及射频(RF)所产生之电场中稳定变化,而过滤掉不同的荷质比(m/z)以达到分析不同分子的作用到达侦测器。离子阱之原理为离子在环电极及二个端盖电极所产生的电场被困于离子阱之小空间中,经过射频的扫描,使得离子不稳定而被激出(Eject)。其离子穿透率与四极柱不同,所以同一分析物图谱之离子相对比例在四极棒及离子阱所得到的并不相同。
在一般长链纯碳氢化合物分析中,由于结构多相似,仅差别数个碳数而已,所以在质谱分析图中所呈现的断裂离子皆相近,所以此时离子之间之相对比例及分子离子(具分子量信息之离子)即为判定其成份之唯一依据。但由于离子阱本身的原理会造成离子相对比例与典型质谱不同,使得在鉴定时出现误判。更由于当离子在离子阱的小空间之密度变大时容易产生离子-分子反应(自身CI反应),使得原本为M+的离子经由碰撞后变成(M+1) +,造成在定性时产生误判(将分子量由M误认为M+1),定量时出现偏差(质量偏移)及动态范围变窄等问题。特别是对于分子量不大的溶剂及不纯物之分析(主要成份远大于不纯物时)特别不利。目前虽然市场上已出现改良之四极棒式离子阱,仿照四极棒质谱仪将离子源独立于离子阱外,但是受限于先天的设计,仅能将原本误判之程度稍做改善,无法完全消除M+1之现象。
离子阱之特别功能为质谱-质谱(MS/MS),其作用为选取第一次分析时之断裂之质量进行第二次碰撞,藉由所产生之断裂片,由”人为“去判定其断裂机制,推衍出其结构,多使用于LC/MS(液相层析质谱仪)上,因其图库并不周全,且分析物较不易产生断裂离子,所以不得不藉由此法来辅助判定,一般在使用GC/MS时较少使用此法分析,因目前图库已建立相当完备,且GC所分析的样品大都容易产生断裂离子,已可提供相当之结构信息,故不须再使用MS/MS此项耗工又耗时之功能。
相对地,四极棒质谱仪则因为其稳定度高,动态线性范围广及产生之图谱皆为典型图谱所以是目前市场上最普遍使用之桌上型气相层析质谱仪之种类。
在质谱仪分析中有二种收集断裂片数据之方式:全扫描及选择离子监测,全扫描是侦测所有断裂片,具有可执行图库搜寻之能力;而选择离子监测是在分析已知物时,仅选取已知物的数个断裂片收集其讯号强度,由于扫描的次数增加,所以灵敏度增加,但却因失去其它断裂片之讯号,所以也失去了可执行图库搜寻之能力,所以只能用在分析已知物的定量上。目前一般的GC/MS一次只能执行一种模式,不能同时执行二种模式,只有Perkin Elmer 具有同时执行两种模式之功能,在增加感度时又能保有其图库搜寻之功能。
二、高真空泵浦之选择
在GC/MS的分析中,真空是不可或缺之要素,它决定了分析之再现性与可预期性,也使得仪器具有高灵敏度及保护侦测器,所以高真空泵浦之选择就相当的重要。目前最常见就是扩散泵浦及涡轮泵浦二种,根据其扩散泵浦原理,扩散泵浦会有油气污染之问题(因为必须加油使其运作),且于开机关机时必须耗时等待,所以要有高灵敏度及快速分析的数据就必须要选择涡轮泵浦。
三、侦测器之选择
由于光电倍增管之耐污染(密封性)及寿命长(十年),相较于电子倍增管仅二年之寿命与衰减性,所以侦测器选择使用光电倍增管。可免除讯号衰减所造成的不稳定及日后维护的费用。
四极棒质谱仪(Quadrupole)与离子阱质谱仪(Ion Trap)比较
四极棒质谱仪 (Quadrupole):
原理:分子在离子源被离子化后,由推送电极推送,再经由加速电压加速后通过四极棒,到达侦测器。带电粒子经由四极棒所产生直流电压(DC)及射频(RF)所产生之电场中稳定变化,而过滤掉不同的荷质比(m/z)以达到分析不同分子的作用到达侦测器。
优点:1.目前所有商业化之图库大部份皆使用四极棒式质谱仪制作,所以四极棒所产生之图谱皆为典型图谱,比对结果准确度高
2.稳定性高,不同浓度及不同时间所得到之图谱皆相同
3.在真空度及四极棒原理设计改进后,灵敏度非常高
4.动态线性范围广,可定量到极高浓度之样品
缺点:无MS/MS功能
离子阱质谱仪 (Ion Trap):
原理:离子在环电极及二个端盖电极所产生的电场被困于离子阱之小空间中,经过射频的扫瞄,使得离子不稳定而被激出(Eject)。其离子穿透率与四极柱不同,所以同一分析物图谱之离子相对比例在四极柱及离子阱所得到的并不相同。离子阱曾经具有高灵敏度之优点,但是随着四极柱技术的改进,目前已不再是其优势。
优点:具有MS/MS功能(但仅特殊实验需要此项功能)
缺点:1.因为原理不同,所以无法得到典型的图谱
2.离子在小空间中容易产生Ion-Molecular Reaction(Self-CI自身化学游离反应),使得原本为M+的离子经由碰撞后变成(M+1)+,造成在定性时产生误判、定量出现偏差及动态范围变窄等问题
3.离子阱的小空间亦会产生空间电荷效应(Space Charge Effect),使离子在不是原应被激出(Eject)的电压下被激出,造成质量偏移,使得定性定量发生误判及偏差的情形。
4.稳定度差:相同分析物在高浓度(或样品背景较脏)之样品与低浓度(背景较干净)之样品会得到不同的图谱(因为单位离子浓度过高会产生偏差)
5.离子阱之AGC(Automatic Gain Control)的设计虽可将第二及第三的缺点稍加修饰,但却对于共滞留(无法分离)之分析物会造成非线性的校正曲线,亦会造成灵敏度会降低。
6.使用外部离子游离(四极棒式离子阱)虽可降低某种程度的空间电荷效应及自身化学游离反应,但是仍会发生,效果较真正之四极棒质谱仪为差。
扩散泵(Diffusion Pump)与涡轮泵(Turbomolecular pump)比较
由于Mass Spectrometer的真空范围必须维持在10-12~10-6 torr,高真空度能使得到图谱具有有再现性及可预期性,也使仪器具有高灵敏度及保护侦测器,所以如何维持这真空系统是GC/MS相当重要部份。
扩散泵Diffusion Pump:
原理:利用泵浦油受热挥发上升,由喷嘴喷出再与空气分子吸附、凝结、沈降后被前段泵浦抽走。
优点:价钱便宜
缺点:1.抽气真空度仅能达10-6 torr
2.泵浦油气会漏进MS主体中,造成污染,使得灵敏度降低
3.泵浦起动需等待泵浦油温度到达定值,关闭仪器也需等待泵浦油温度下降至室温,起动及关闭皆需耗时1个多小时
4.短暂之跳电可能会造成油气倒灌入MS主体使得腔体受到严重污染,更甚者可能使侦测器损坏
涡轮泵Turbomolecular Pump:
原理:利用叶片高速运转(60,000rpm)撞击空气分子,使其被碰撞至出口由前段泵浦抽走。
优点:1.抽气真空度达10-9 torr
2.抽气速率快,抽气十分钟后即可开始做实验
3.不使用泵浦油,不会有油气污染之问题
4.具有保护装置,短暂电不会造成仪器损坏
缺点:造价较高
电子倍增管(Electron Multiplier) Vs光电倍增管(Photomultiplier)
电子倍增管 (Electron Multiplier):
原理:离子直接撞击电子倍增管电极Dynode,释放出一连串电子,由于倍增管内部表面为产生电子之材质,所以电子数会以倍数生成,大小由所设定之Gain而定,再侦测电流大小得到讯号
优点:价格便宜
缺点:1. 由于离子直接撞击电子倍增管,会污染表面,所以电子倍增管之讯号会衰减,寿命仅6到18个月
2. 当电流超过10-8安培(Amp)时,电子倍增管易造成超载(overloading)与饱和(saturation)现象而降低其使用寿命。
光电倍增管 (Photomultiplier):
原理:离子先撞击转换电极Conversion Dynode,释放出电子,电子再撞击磷片,放出光子,光子再撞击光电倍增管之电极,放出一连串电子,再侦测电流大小得到讯号
优点:1. 光电倍增管密封于玻璃内部,不会有污染的问题
2. 光电倍增管之寿命极长,可使用十年
以上供参考!