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【求助】与SGS测试差异

  • kaiyun_330
    2008/07/23
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 最近在测试塑胶产品中的增塑剂含量,其中有测到含有DBP,样品的质谱图与标准谱图相比较时,差异很小,出峰时间也与标准样一致,但样品外送SGS测试时却是未检出,为这事搞的我挺烦的,哪位高手可以指点一下?在此先谢谢了!
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  • 暄暄

    第1楼2008/07/23

    楼主
    怎么制样,剪,粉碎,5*5,3*3,1*1?
    称多少克,0.5g,1g,2g?
    用什么溶剂萃取,乙醚,丙酮,二氯甲烷,四氯甲烷,甲醇,甲苯,正己烷,三氯甲烷?
    用什么方法萃取,索氏抽提,超声波,foss仪器?
    萃取时间,16小时,6小时,3小时,2小时,1小时?
    怎么过滤,滤纸,打针,过柱?
    定容到多少毫升,25ml,50ml,100ml,200ml?
    什么仪器,型号:
    进样多少miu升,1,2?
    分流还是不分流?分流比多少?
    出DBP时间:样品和标准差多少分钟,0.1,0.05,0.03,0.01,0.00?
    定性方法:TIC,SIM?
    定量方法:TIC,SIM?外标法,内标法?你们检出多少?

    能够有这些答案吗?再帮你分析,最好也有SGS的答案,那就更加容易知道差异了。

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  • abcefgh

    第2楼2008/07/24

    一楼一看就是专家

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  • maxhuang

    第3楼2008/07/24

    与SGS测试结果有差异很正常啊,一定要找原因的话可能是前处理上的不同

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  • kaiyun_330

    第4楼2008/07/24

    happyant2007 发表:楼主
    怎么制样,剪,粉碎,5*5,3*3,1*1?
    称多少克,0.5g,1g,2g?
    用什么溶剂萃取,乙醚,丙酮,二氯甲烷,四氯甲烷,甲醇,甲苯,正己烷,三氯甲烷?
    用什么方法萃取,索氏抽提,超声波,foss仪器?
    萃取时间,16小时,6小时,3小时,2小时,1小时?
    怎么过滤,滤纸,打针,过柱?
    定容到多少毫升,25ml,50ml,100ml,200ml?
    什么仪器,型号:
    进样多少miu升,1,2?
    分流还是不分流?分流比多少?
    出DBP时间:样品和标准差多少分钟,0.1,0.05,0.03,0.01,0.00?
    定性方法:TIC,SIM?
    定量方法:TIC,SIM?外标法,内标法?你们检出多少?

    能够有这些答案吗?再帮你分析,最好也有SGS的答案,那就更加容易知道差异了。

    制样,剪,5*5,
    称1g
    用乙醚溶剂萃取
    用索氏抽提方法萃取,
    萃取时间为6小时,通过过柱的方法过滤

    定容到100毫升100ml
    什么仪器,型号:Agilent7890/5975C
    进样1miu升
    采用不分流进样
    出DBP时间:为22.880min。样品和标准差多少分钟,0.03
    定性方法:TIC
    定量方法:SIM?外标法,你们检出50ppm

    以上是我们的测试信息,对SGS的方法知道的很少,希望这位高手能给予解答,不胜感激!

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  • 暄暄

    第5楼2008/07/24

    这是EN 14372的标准方法,不过要用正己烷定容的,楼主有吗?

    楼主多了一步过柱,有没有做过加标实验证明没有问题?

    应该是阳性的,但是楼主有没有重新制样再处理,及同时做空白实验?来证明此阳性不是空白或者偶然误差所带来的。

    楼主检测DBP的检出限是多少?报告检出限又是多少?(就是低于某值就不报了)

    据我所知,SGS和ITS的DBP报告检出限是50ppm的,可能他们测到45ppm,所以不报了,就报告小于50ppm。

    这个数应该不会对楼主产生困扰,因为限量是1000ppm,我们实验室的6种增塑剂的报告检出限是100ppm。

    kaiyun_330 发表:制样,剪,5*5,
    称1g
    用乙醚溶剂萃取
    用索氏抽提方法萃取,
    萃取时间为6小时,通过过柱的方法过滤

    定容到100毫升100ml
    什么仪器,型号:Agilent7890/5975C
    进样1miu升
    采用不分流进样
    出DBP时间:为22.880min。样品和标准差多少分钟,0.03
    定性方法:TIC
    定量方法:SIM?外标法,你们检出50ppm

    以上是我们的测试信息,对SGS的方法知道的很少,希望这位高手能给予解答,不胜感激!

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  • kaiyun_330

    第6楼2008/07/25

    楼上所说的这些我们都有做过验证,还是含有DBP,且测出来的值为100多ppm,远高于SGS的检测限。

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  • 暄暄

    第7楼2008/07/25

    那你就相信你自己的数,有没有SGS的专家解答一下?可能SGS和你们的方法有差别。你的老板不相信你的数吗?

    kaiyun_330 发表:楼上所说的这些我们都有做过验证,还是含有DBP,且测出来的值为100多ppm,远高于SGS的检测限。

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  • kaiyun_330

    第8楼2008/07/25

    老板当然是相信SGS的喽,楼上的高手也是在测邻苯二甲酸酯吗?能分享一下你们的测试方法吗?

    happyant2007 发表:那你就相信你自己的数,有没有SGS的专家解答一下?可能SGS和你们的方法有差别。你的老板不相信你的数吗?

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  • 暄暄

    第9楼2008/07/26

    制样:剪5*5
    称1克
    溶剂萃取:二氯甲烷
    萃取:意大利SER索氏抽提仪器
    萃取时间:2小时
    过滤:打针
    定容:25ml
    什么仪器,型号:finnigan trace ms plus
    进样1ul
    分流,分流比50:1
    定性方法:TIC
    定量方法:SIM,外标法,
    报告检测限:100ppm

    基本上,我们注重1000ppm,因为关乎合格与否。

    况且如果做一个比对或者能力验证的,很少拿100ppm的样品来做。

    kaiyun_330 发表:老板当然是相信SGS的喽,楼上的高手也是在测邻苯二甲酸酯吗?能分享一下你们的测试方法吗?

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  • woshimama

    第10楼2008/07/27

    说说你用的定性定量离子
    告诉你送到SGS的报告号,或许可以帮助你

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