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第1楼2008/07/27
仪器型号:HP4890
进样口类型:分流不分流进样口
故障:分流不分流进样口进样前两针保留时间正常,跟以前的保留时间一样,紧接着保留时间前移3min,峰形正常
排除过程:测柱流量,发现流量比以前大5ml/min(问题可能出现在流量控制上)
调节柱头压力表直到显示为零,流量还是5ml/min(流量控制不住?)
将分流管线连接进样口的这端断开,没有流量
将分流管线连接分流开关阀的那端断开(进样口端连接),有流量
判断是分流管线堵了
解决方案:用丙酮清洗分流管线,解决了.
建议:因为样品沸点较高,在进样口气化以后分流,分流口管线的温度比进样口的温度低很多,容易在管线中冷凝下来,导致堵塞.建议做高沸点样品时要定期清洗分流管路.
迷失的精灵
第11楼2008/07/28
一、NPD灵敏度低的原因和处理方法有哪些?
- NPD灵敏度低,铷珠电压高或者难激发,首先检查衬管,确认衬管干净。很多情况并不是铷珠问题,而是NPD本身污染,建议清洗。此外,建议使用钢瓶气,发生器的质量很难保证。
二、顶空进样器的常见问题和解决办法?
- 样品瓶压不要设置的过高,大约12PSI左右就可以,压力过大会导致样品再次融入溶剂中.
- 关于残留问题:建议用水清洗。条件是:瓶温120度,LOOP和转移管的温150度,不要连接GC, 反复进样几次,问题可以解决。如果还有残留一般是有固体粉粒堵塞在六通阀处。
- 进样不出峰:可以将LOOP 的平衡时间设置为0再试。如果问题解决,问题出在VENT 阀处,液体可能进入该阀,建议拆下来清洗或更换。
三、峰面积不重现,偏差太大可能的原因?
峰面积不重现主要问题都发生在进样口,请确认以下几点:
-一定要使用Agilent的GC进样针,特别是手动进样模式。
- 是否更换过衬管;如果换过,是否是Agilent的衬管;衬管的体积一定要900ul以上。
- 衬管里面石英棉的位置如何?分流进样模式,石英棉的位置一定要在衬管的中部,刚好接触到进样针;无分流进样模式,石英棉的位置一定要在衬管最底部。
- 清洗分流出口(需要工程师提供现场服务)
四、保留时间不重现的原因?
- 检查分析方法的设定,如果用程序升温的方法,确认要有足够的平衡时间(5分钟以上)
- 如果使用FID或NPD,请清洗一下喷嘴。喷嘴的轻微堵塞也会影响保留时间。
五、FID点火困难,常见原因有哪些?
FID点火故障是比较常见的。请检查以下几个方面:
- 确认气体的种类,连接是正确的,特别是如果换过气体钢瓶,发生器或搬过家。
- 如果换过气体,建议先用气体冲一下管路,将空气排出。
- 确认N2,H2,Air的比例(40/40/400)。
- 确认FID点火阈值设定正确。
- 确认点火时热丝是亮的,FID信号在点火时响应正常。
- 确认点火时有爆鸣声,排除气体的问题。
- 点火的热丝点亮时,在FID的点火上方用嘴吹一下。
- 建议清洗FID喷嘴。
六、ECD信号升高的原因和处理方法?
ECD信号升高的主要原因是污染,请确认一下几个方面:
- 确认是否换过载气(N2),ECD一定要使用N2 作载气,并且气体纯度一定要大于99.999%。推荐使用氦普公司(Air Products)的气体。
- 确认载气净化管是好的,建议更换新的净化管。
- 更换已经老化的色谱柱。
- 建议使用热清洗的方法清洗ECD。
七、FPD信号升高的原因和处理方法?
FPD信号升高的主要原因是污染,特别是做硫的分析。请确认一下几个方面:
- 确认是否换过载气(N2, He),H2, Air。 并且所有气体的纯度一定要大于99.999%。推荐使用氦普公司(Air Products)的气体。钢瓶用的减压表一定不能有橡胶密封垫。
- 确认载气净化管是好的,建议更换新的净化管。
- 更换已经老化的色谱柱。
- 清洗FPD(需要工程师提供现场服务)。
八、GC出“鬼峰”,如何排除?
GC出“鬼峰”的原因很多,需要一步一步排除。
- 确认是否更换了Agilent的隔垫,O-环和衬管。
- 确认实验室更换的气体是大于99.9999%的高纯气体和洁净的空气。
- 确认实验室一定安装了相应的气体净化器(脱水,脱氧,脱有机物)。
桃花流水
第12楼2008/07/28
很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是:
1.进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。
2.位置找不好针扎在进样口金属部位。
3.注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。
4.因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。
5.进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,只要你进样熟练了自然就快了。
气相色谱常见故障诊断