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怎样做比对的原因分析

原子吸收光谱(AAS)

  • 我在和国家环保局做比对时,做出元素砷的结果是89ppB, 而其它实验室的结果是54ppB左右,后来我发现我做的As的工作曲线是0到100ppB,是不是我的工作曲线范围太宽了?还是其它原因?我真不知道从何下手.现在我老板要我写原因分析报告,我应该怎样来完成这个报告?有固定模式吗?麻烦专家回答!不胜感激,最好能给我信箱回信.xp_wang@sae.com.hk
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  • 第1楼2005/03/30

    能不能把你的详细的说说,是用火焰方法做的吗,什么火焰?如果用氧化亚氮-乙炔的话,你的也在线形范围之内,不可能错的那么大,是不是你的标准有问题,由于你的问题影响因素很多,你最好把情况详细的说说

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  • 第2楼2005/03/30

    我也很想知道是什么原因,测砷的是用的氢化物吗还是什么别的方法,说出来,大家一起讨论

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  • 第3楼2005/03/30

    各位大虾,不好意思,我用的是石墨炉,测量的直接数据是4ppb左右,(而不是ppm,)然后乘以25的话,大该是89ppb,仪器在同时测铬,比对数据和其它实验室差不多,只有砷大概是人家的1.5倍。我的工作曲线是0 ppb 1ppb,10ppb,100ppb 四个点。
    是水样,比对有一个标准稀释方法,把标样稀释25倍,我用的仪器是AAS,有个朋友告诉我说,别人可能用的是原子荧光测试的。两种仪器有这么大的差别吗?

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  • 第4楼2005/03/30

    做出数据与别家不同,你可以从以下方面处理:
    1)请仔细检查你配的标准是否正确,配制浓度与线性拟合浓度是否一致,
    2)你的线性跨度太大,从你说的数值来说水样浓度不会大于10PPM,也就是说,在10PPM以内你应该准确检出,所以你的标准点可以改一改
    3)火焰法测砷建议采用VGA
    4)在你做出的样品内加入一已知的AS标液,用你以前的做的工作曲线测一测,如果是偏大或偏小的话(相对回收率为97以上为正确),都是因为基体不匹配的原因,你可以用标准加入法来消除.这一步可确保你做出的水样的正确性.如果你这样测的数据还是84的话,那你就相信你做的是对的.

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  • 第5楼2005/03/30

    第一,你的标液跨度太大,不用选到100PPB,可选到30PPB,标准点密一点,确保线性第二,你的稀释倍数太大,可以只稀释5倍,确保待测样品水溶液浓度在你的线性中间,这样可以大大减小误差

    xp_wang 发表:各位大虾,不好意思,我用的是石墨炉,测量的直接数据是4ppb左右,(而不是ppm,)然后乘以25的话,大该是89ppb,仪器在同时测铬,比对数据和其它实验室差不多,只有砷大概是人家的1.5倍。我的工作曲线是0 ppb 1ppb,10ppb,100ppb 四个点。
    是水样,比对有一个标准稀释方法,把标样稀释25倍,我用的仪器是AAS,有个朋友告诉我说,别人可能用的是原子荧光测试的。两种仪器有这么大的差别吗?

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  • 第6楼2005/03/30

    你是用那家的机子,石墨炉做砷的扣背景了吗,说说你的升温程序,

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  • 第7楼2005/03/30

    做盲样只要有办法当然不能用石墨炉,稀释倍数越大不确定度越大,

    一定要用带氰化物发生装置的火焰法

    你们今年要参加国家实验室认可委员会的能力验证吗?我们大家互相交流一下
    我的QQ6909580

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  • 第8楼2005/03/30

    我用的仪器是Hitachi Z-5000 AAS
    start end ramp hold
    我的升温程序dry 80 140 40 0
    ash 400 400 20 0
    atomic 2500 2500 5
    clean 2600 2600 4s
    cool 17S
    请指教,

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  • 第9楼2005/03/30

    0-100ppm?你难道用火焰做吗?
    请仔细核实。

    xp_wang 发表:我在和国家环保局做比对时,做出元素砷的结果是89ppm, 而其它实验室的结果是54ppm左右,后来我发现我做的As的工作曲线是0到100ppm,是不是我的工作曲线范围太宽了?还是其它原因?我真不知道从何下手.现在我老板要我写原因分析报告,我应该怎样来完成这个报告?有固定模式吗?麻烦专家回答!不胜感激,最好能给我信箱回信.xp_wang@sae.com.hk

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  • 第10楼2005/03/30

    恩,上面基本上都说到了,如果PPM的含量你可以用火焰法测定,这样可能准确度更高,对于你的稀释误差可能是一回事,我觉得不是主要原因,不清楚你在用石墨炉做之前进行过条件优化没有,一般用石墨炉测定呻的都用硝酸镍或硝酸钯做基体改进机,以提高灰化温度(大约到1300度左右)和砷的稳定性.

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