【讨论】-农药残留检测中油脂的净化方法。

我在故我思

2008/08/25

私聊

农残检测

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农残检测涉及的样品种类较多，基质成分较为复杂，很多杂质对分析测定结果会带来一定的影响。前面已经讨论了样品含水量、色素的净化方法，现在讨论一下油脂的净化方法，如大豆、玉米、芝麻等样品。希望大家多多交流，就分析不同的目标物农药就油脂的净化分享一下实践经验。

猫 2008/08/27

[quote]原文由 [B]hotdoglet[/B] 发表: [quote]原文由 [B]watericecat[/B] 发表:其实既然用gpc了，那么根据gpc的净化原理，用什么溶剂提取不是问题，反正要根据分子量大小分别流出的。不知道我的想法对不对。[/quote] GPC的原理虽然是根据分子大小进行的空间尺寸排阻分离，但是在对目标物进行净化的时候，对溶剂是有选择性的，好像使用乙腈居多。[/quote]我的意思是，你选择的这个提取用溶剂，在gpc分离条件下对分离没有影响。

ghhhhh 2008/09/10

[quote]原文由 [B]iamliutingting[/B] 发表: [quote]原文由 [B]ghhhhh[/B] 发表: [quote]原文由 [B]iamliutingting[/B] 发表: 您做过吗，如果做花生中的有机磷类，用c18，psa行吗？这种分散萃取的方法我只知道做含水量比较大的好一些，象蔬菜水果类的。[/quote] 用31楼的方法2做前处理，就可以搞定花生，如果你不太介意前处理的繁琐程度，可以先用使用乙腈/正己烷萃取，然后用31楼的方法中的过柱步骤净化。注意：用乙腈/水提取可以上C18或Envi-18，用丙酮、乙酸乙酯、正己烷及其某一比例混合溶剂提取，不可以直接上C18或Envi-18，[/quote] 您好，能否把这篇文章的全文拿来看看？谢谢！[/quote] 链接的右上方就可以下载全文啊 http://www.chrom-china.com/qikan/Cpaper/zhaiyao.asp?bsid=13701 http://www.chrom-china.com/qikan/manage/wenzhang/sp080123.pdf

kmq 2008/08/25

常见净化方法有吸附色谱、液液萃取、冷冻、酸碱破坏除脂、凝胶色谱等等。其中，液液萃取、冷冻、酸碱破坏除脂等净化方法，多为手工操作，为了保证良好的重现性，对手工操作的要求很高，很多经典的方法均有提及。吸附色谱通常利用不同粒径、不同活性、不同柱径的氧化铝、硅胶、氟罗里硅土、活性炭等柱或几种不同混合柱来净化样品，已有成熟的自动化仪器，但由于受到技术条件的限制，常见的自动化仪器，样品容量有限，现主要应用在进样前的最后一步净化工作上。凝胶渗透色谱（GPC）也被称为空间排阻色谱（SEC）。该方法基于尺寸排阻的分离原理，利用样品中各组分分子大小不同，从而在凝胶中滞留时间不同而达到分离目的。因此，凝胶渗透色谱（GPC）不仅可以用于分离和测定小分子物质，而且还可以用于分析具有相同化学性质但分子大小不同的高分子量物质。针对上述提出的问题，可以预见凝胶渗透色谱（GPC）在多农药残留分析检测中对于样品提取液中高分子量干扰物的去除具有很好的效果。用凝胶渗透色谱（GPC）对样品进行净化分离时，油脂（通常分子量大于600）等大分子物质首先流出，随后是小分子物质（农药，多氯联苯等），而且淋洗溶剂的极性对分离的影响并不起决定作用，特别适合净化含脂和色素的样品。

了然一夢 2008/08/25

用复合柱净化法分析生物试样中残留的有机氯农药,采用复合柱将少量硫酸含量较低的硅胶放在适量的硫酸含量较高的硅胶上,并将去活化硅胶复合在同一根柱子内,有效地避免了浓缩后的提取液与硫酸含量较高的硅胶直接接触时发生的板结现象.该方法对生物试样中8种有机氯农药六六六和滴滴涕的净化效果较好,当农药六六六和滴滴涕的标准加入量为200μg/kg和50μg/kg时,各目标物的平均回收率为63.9﹪～79.8﹪,相对标准偏差为5.6﹪～12.8﹪,检出限为0.001～0.040 μg/kg

雾非雾 2008/09/06

[quote]原文由 [B]mmfl[/B] 发表: 24楼，能把具体一点的方法列出来吗，就是用什么活化，用什么洗脱等，详细一点的，我在做鱼肉中的农残，很需要这方面的资料，谢谢！[/quote] 我是看中国检验检疫科学院翻译的日本一齐法附件上方法上是这么写的,本网就有这个资料的.我见过.