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【求助】甲胺磷、乙酰甲胺磷的FPD信号很小是怎么回事

  • crystalsnoopy
    2008/08/30
  • 私聊

农残检测

  • 30ug/ml大浓度的磷胺、甲胺磷、乙酰甲胺磷的FPD信号很小是怎么回事?而且有时还会测不出峰?
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  • smallhill

    第1楼2008/08/30

    太夸张了吧...不过甲胺磷、乙酰甲胺磷易分解...
    1\你的标准物是不是原药自已称量的?还是买的!100PPM的溶液?自己配的话...不容易称量...是粘稠的...
    2\衬管的有无玻璃毛??有的话建议不用...
    3\柱子是什么柱,新的还是老化过的??DB1701要老化好....
    .......

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  • 第2楼2008/08/30

    你机器肯定有问题,这两种成分在fpd上的响应是很强的,0.1ppm以下的浓度信号都完全够用的了。检查一下衬管是否脏了,隔垫是否该换了,柱子是否破裂或者没装好,还有fpd的滤光片是不是脏了或者装反了?

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  • 水番

    第3楼2008/08/31

    磷胺、甲胺磷、乙酰甲胺磷受衬管\石英棉\柱头的影响比较大,你可以逐一查找一下是那一方面的原因.这几个项目是比较难做的,希望楼主不要太着急,慢慢来,有一些经验就比较好做了

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  • crystalsnoopy

    第5楼2008/09/02

    对照品是买的,安瓿装的,丙酮溶剂
    有玻璃棉,我可以拿掉做吗?不会有影响吧?
    柱子是新的,老化了半天然后立即用了

    smallhill 发表:太夸张了吧...不过甲胺磷、乙酰甲胺磷易分解...
    1\你的标准物是不是原药自已称量的?还是买的!100PPM的溶液?自己配的话...不容易称量...是粘稠的...
    2\衬管的有无玻璃毛??有的话建议不用...
    3\柱子是什么柱,新的还是老化过的??DB1701要老化好....
    .......

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  • 我在故我思

    第6楼2008/09/03

    楼主,关于甲胺磷测定的响应问题,在本版中有几个讨论的帖子,是关于仪器原因的讨论,您可以检索参考一下。

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  • smallhill

    第8楼2008/09/03

    我只是说些例子,,从进样口到检测器都要检查一下。。

    还有系统对甲胺磷是要慢慢饱和的。。。

    玻璃毛拿掉没问题。。你又不是走样品。。。

    新柱建议老化好。。。

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  • crystalsnoopy

    第9楼2008/09/04

    我发现安捷伦的衬管中玻璃棉塞得很多很紧!
    拿掉玻璃棉后果然信号变大了,而且有一个逐渐增大的过程,到第三针开始稳定。
    谢谢大家的帮助!
    我又有问题了:1、是不是每次都要饱和几针呢?2、进样品会比较脏,没有玻璃棉适合吗?

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  • 我在故我思

    第10楼2008/09/04

    楼主,你好!这个问题以前讨论过,对于甲胺磷来说,应该在分析之前先饱和;对于玻璃棉,如果样品比较脏,还是用一些,只是使用的位置和量要适合,玻璃棉也是会吸附甲胺磷的。

    crystalsnoopy 发表:我发现安捷伦的衬管中玻璃棉塞得很多很紧!
    拿掉玻璃棉后果然信号变大了,而且有一个逐渐增大的过程,到第三针开始稳定。
    谢谢大家的帮助!
    我又有问题了:1、是不是每次都要饱和几针呢?2、进样品会比较脏,没有玻璃棉适合吗?

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  • 嘟嘟妮小贝

    第11楼2008/09/06

    是的,是有一个饱和的过程,我做时每次都是先打大浓度的标样,连续进三针的,你说你的信号变大了,能够满足检测要求吗,标样能够打到多少?

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