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【求助】石墨炉测试精密度和准确度不好

xiaoxia117

2008/09/23

原子吸收光谱（AAS）

我用的石墨是沈阳华光的,是工厂使用,平时也不是很常用,因为用火焰测得比较多,要用的话就测硅,改进剂是用钙,测的时候很不稳定,连空白样也是很不稳定,平行实验三次,每一次的吸光值都不一样,而且相差很大,进样手法没什么问题,想问问大家到底什么回事?

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夜市

第1楼2008/09/23

石墨炉测硅没有做过，看资料好像测定难度挺大。
希望有做过的版友进来谈谈经验。
xiaoxia117 发表:我用的石墨是沈阳华光的,是工厂使用,平时也不是很常用,因为用火焰测得比较多,要用的话就测硅,改进剂是用钙,测的时候很不稳定,连空白样也是很不稳定,平行实验三次,每一次的吸光值都不一样,而且相差很大,进样手法没什么问题,想问问大家到底什么回事?

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wawawa

第2楼2008/09/24

如果确定灯没有问题的话，我觉得您要注意以下问题：
1、基体要调成中性或弱碱性，也就是pH不能<7，否则可能形成不溶氧化物粘于样品杯壁；
2、不要使用聚乙烯容器，最好使用聚苯乙烯容器；
3、仪器条件要优化好；
4、注意避免污染；
5、如还不能解决，试着基体改进剂用硝酸镁看会不会改善。

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mei9122

第3楼2008/09/24

可以考虑下温度是不是不合适，石MO管是否要更换。
xiaoxia117 发表:我用的石墨是沈阳华光的,是工厂使用,平时也不是很常用,因为用火焰测得比较多,要用的话就测硅,改进剂是用钙,测的时候很不稳定,连空白样也是很不稳定,平行实验三次,每一次的吸光值都不一样,而且相差很大,进样手法没什么问题,想问问大家到底什么回事?

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