【求助】关于等温结晶动力学的问题

应助达人

原始曲线能让俺看看吗？考虑一下等温温度点和等温时间的选择。

楼主的公式应该是没有问题的
但是不知道楼主是有什么软件算的？H是怎么得到的？

danna608 发表:不知道有没有那位高手用DSC的数据做过等温结晶动力学分析。我用的仪器是日本岛津的DSC-60.我看见很多文献上作的Xt-T图（Xt-任意结晶温度时的相对结晶度；T结晶温度）都是一连串的点大概有将近100个点，而我最多只能取到10个点左右。
Xt我是根据公式：Xt=（H-Ho)/(H∞-Ho)求出来的，其中H,Ho,H∞分别为任意结晶温度、开始结晶、结晶完成时的热焓。不知道我这样的算法对不对。想问下得出的焓只应该是负值还是正值？有没有用过岛津的数据处理软件或者做过等温结晶动力学研究的高手希望能指点迷津啊。自己已经摸索好几个月了，还是没弄懂。希望各位帮帮忙，跪谢各位提供的资讯了
第一张图是文献上的图，第二张图是我的数据处理结果。

凑巧以前用dsc做过结晶动力学，谈点自己的看法，仅供参考
首先，LZ的积分范围有问题。正常情况下对一个吸热或放热峰做积分，由于峰开始和结束的时候数值很小，对整个积分的贡献也小，体现在积分曲线上就是在越接近0%和100%的时候斜率越小，就如同LZ给的第一幅图一样。而楼主自己处理的曲线斜率一直很大，说明是积分的范围取得太窄了，应该再宽一些。
其次，LZ关心的点的密度问题，应该是在软件中的设置可以调的。岛津的DSC我没用过，但是mettler的软件中这个点的密度是可以调的。
个人意见还是把原始数据倒出，然后用origin处理更方便一些。按照一般0.1秒一个点来算，恐怕LZ到时候还要嫌点太密呢。

danna608 发表:不知道有没有那位高手用DSC的数据做过等温结晶动力学分析。我用的仪器是日本岛津的DSC-60.我看见很多文献上作的Xt-T图（Xt-任意结晶温度时的相对结晶度；T结晶温度）都是一连串的点大概有将近100个点，而我最多只能取到10个点左右。
Xt我是根据公式：Xt=（H-Ho)/(H∞-Ho)求出来的，其中H,Ho,H∞分别为任意结晶温度、开始结晶、结晶完成时的热焓。不知道我这样的算法对不对。想问下得出的焓只应该是负值还是正值？有没有用过岛津的数据处理软件或者做过等温结晶动力学研究的高手希望能指点迷津啊。自己已经摸索好几个月了，还是没弄懂。希望各位帮帮忙，跪谢各位提供的资讯了
第一张图是文献上的图，第二张图是我的数据处理结果。

原来读书的时候，也做动力学分析，就是自己用matlab编的一个小程序
当然，单位有钱的话，也可以从岛津购买动力学分析软件，直接进行分析

应助达人

等温结晶的曲线应该是结晶度对时间，你用的公式没错，但两个图上曲线不对，那是从非等温结晶原始曲线上得到的。再有，计算这种结晶度应该建立在等温结晶的原始曲线上峰是完整的，你的积分也是对完整峰面积的积分。否则，会得到错误的结果。如果峰不完整，则要调整所选结晶的温度。

danna608 发表:不知道有没有那位高手用DSC的数据做过等温结晶动力学分析。我用的仪器是日本岛津的DSC-60.我看见很多文献上作的Xt-T图（Xt-任意结晶温度时的相对结晶度；T结晶温度）都是一连串的点大概有将近100个点，而我最多只能取到10个点左右。
Xt我是根据公式：Xt=（H-Ho)/(H∞-Ho)求出来的，其中H,Ho,H∞分别为任意结晶温度、开始结晶、结晶完成时的热焓。不知道我这样的算法对不对。想问下得出的焓只应该是负值还是正值？有没有用过岛津的数据处理软件或者做过等温结晶动力学研究的高手希望能指点迷津啊。自己已经摸索好几个月了，还是没弄懂。希望各位帮帮忙，跪谢各位提供的资讯了
第一张图是文献上的图，第二张图是我的数据处理结果。

十分感谢大家的帮助，原本以为这帖可能会沉呢，没想到有那么多人回。
根据大家的建议，得到了相对合理的图，最后还想问下大家计算焓值用的是仪器自带的分析软件还是用orign进行计算？我用岛津的软件计算焓值时取到的点数十分有限，大概在20个左右。不知道有没有改善的方法，还希望大家指点。

应助达人

这个用随机软件的。我们的老款机就有移动光标计算部分面积的功能，新的只要在计算峰面积时选上部分面积，就可以马上获得那条S曲线，很密的。

楼上说的也是岛津的分析软件吗？能不能说下大致的操作步骤？可能我用的软件版本比较旧了，所以都没发现有相关的功能呢。十分感谢呀！