【讨论】GB/T22388-2008中三聚氰胺GC/MS检测方法中样品处理的迷茫

先定容再过滤会有溶剂的损失，体积不准确了，浓度也就不准确了。
如果按照你的思路过滤会有待测物的损失的话，先定容再过滤也还是会有损失。所以关键并不在过滤会有损失上。
GB的规定基于过滤不会改变待测物的绝对量。

先过滤时候我认为溶液不会完全下来,定容就不准确了.

至于定容后再过滤溶剂的损失在于有机溶剂的挥发,相对于没有完全过滤出来的

溶液要小的多吧.


楼上讲的先过滤时候溶液的绝对值不变我是认同的,但是过滤不完全再定容会准确吗?

定容前的上清液体积也有20ml（至少也有18ml），跟定容之后的25ml差距也不算大。浓度差距也不大。不存在完全不能过滤出来的问题。

我们原来是先定容的，离心时候用带盖子的塑料管上清液用滤膜后直接进样，不用过滤，效果很好！再和标准中的先过滤再定容比较才有前面的困惑。个人觉得还是不过滤的好，赶上国家比对那具体数值怎么报，没有省去定容的准确吧？

称取2克样品于50ml具塞塑料离心管中，加入15ml三氯乙酸和5ml乙氰，超生10min，再震荡10min后，以不低于4000r/min离心10min。上清液经三氯乙酸润湿在滤纸过滤后，用三氯乙酸定容至25ml，移取5ml滤液，加入5ml水混合均匀后做待净化液。

定容前的上清液体积也有20ml是不对的，看看上面的操作至少有21.8ml（15ml三氯乙酸和5ml乙氰是20ml+样品2克约1.8ml）假设三聚氰胺的含量是X mg/kg离心后有21.8ml，上清液有20ml（这个估计够高了的）因为奶中含有水和其他有机的物质三聚氰胺的含量应该是均衡的，那么损失就是21.8-20/(21.8)=8.26%接近10%了，遇到比对不就惨了，是水平不行还是方法有问题？

我的意思是国标没有达到相对完美的境界，让我迷茫了！

呵呵，没有绝对完美的方法。国标这样规定没有问题。
用滤膜和过滤的结果都是一样，目的也一样。
lz这么在意滤纸的影响，你可以验证一下滤纸到底吸附了多少。看下回收率。
如果做比对的话，大家都用一样的方法，都过滤也不会有什么区别，这应该不是决定性的因素吧。