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【讨论】有关Na,K测试的灵敏度问题

  • cps_perfect
    2008/11/14
  • 私聊

ICP光谱

  • 各位大虾:
    我一直都很困惑,既然碱金属,和碱土金属都属于易激发元素,即激发电位比较低,一般小于3ev, 所以分析灵敏度很高才是,但Na,K的分析灵敏度却离奇的低,我测了1PPM的K的强度才50左右的CPS,请各位给予解答?
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  • hezia

    第1楼2008/11/14

    不知道不同的仪器的计数方式有没有不同。
    但是K、Na的灵敏度是比其它的大多数元素要高的多的。
    看看是不是波长选的有问题或者波长对不上,要校准了。
    用单标测定试试。

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  • shaweinan

    第2楼2008/11/14

      你说得很对,碱金属的激发能很低,应该很容易被激发,所以应该有很好的灵敏度才对。但碱金属不仅具有低的激发能,同时还具有比较低的电离能,而ICP光源提供能量的能力极强,所以可以很容易地使碱金属元素的气态原子发生电离。从原子结构的观点来看,碱金属元素的外层只有一个电子,它被电离后就具有非常稳定的结构,所以不再容易被激发了。因此碱金属元素的灵敏线都是原子线,分析这些元素时的关键问题就是创造条件,使它们不发生电离。

    cps_perfect 发表:各位大虾:
      我一直都很困惑,既然碱金属,和碱土金属都属于易激发元素,即激发电位比较低,一般小于3ev,所以分析灵敏度很高才是,但Na、K的分析灵敏度却离奇的低,我测了1ppm的K的强度才50左右的CPS,请各位给予解答?

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  • cps_perfect

    第3楼2008/11/14

    谢谢了!
    不过我还是不是太明白,样品经过进样系统到等离子体火焰后,先在低温区进行蒸发原子化,然后再到高温区电离激发出特征谱线,在这么高的温度下,所有元素应该都先电离,电离后激发的是不是应该就是所谓的离子线,所以ICP激发的一般是离子线,你说的Na,K既然已经失去一个电子了,那不就不是原子了,也就是说灵敏度低是因为我们测的是其还没有电离的原子线.
    这里还有个概念:
    到底原子线和离子线的区别在那?能不能给我们详细解释下?

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  • cps_perfect

    第4楼2008/11/14

    我们是热电6300的,你们是什么仪器?
    这台仪器测Li,Ca,Fe,Mg等的灵敏度都很好,用的CID检测器,积分的是CTS/S

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  • shaweinan

    第5楼2008/11/14

      在ICP激发光源中,一般会同时存在原子线和离子线,但通常对于大多数元素来说,其离子线的灵敏度要好于原子线。
      原子线说白了就是由气态原子激发后发出的谱线,而离子线则是由离子激发后发出的谱线。

    cps_perfect 发表:  谢谢了!
      不过我还是不是太明白,样品经过进样系统到等离子体火焰后,先在低温区进行蒸发原子化,然后再到高温区电离激发出特征谱线,在这么高的温度下,所有元素应该都先电离,电离后激发的是不是应该就是所谓的离子线,所以ICP激发的一般是离子线。你说的Na,K既然已经失去一个电子了,那不就不是原子了,也就是说灵敏度低是因为我们测的是其还没有电离的原子线。
      这里还有个概念:
      到底原子线和离子线的区别在那?能不能给我们详细解释下?

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  • shaweinan

    第6楼2008/11/14

      不管是用什么仪器,ICP发射光谱法的原理都是相似的,Ca、Mg、Fe等的灵敏度好是因为他们的离子线灵敏度好,Li则因为是碱金属元素中激发能和电离能最大的,所以其原子线还是具有比较好的灵敏度。

    cps_perfect 发表:  我们是热电6300的,你们是什么仪器?
      这台仪器测Li、Ca、Mg、Fe等的灵敏度都很好,用的CID检测器,积分的是CTS/S

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  • lilongfei14

    第7楼2008/11/14

    钾、钠在1个ppm以上是比较准确的,但是如果要测1ppm以下的话,就要注意不要带进污染,这样能好点,你可以说一下你们的计数单位是什么。

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  • cps_perfect

    第8楼2008/11/14

    结果的输出为0.0000%,保留4位小数!

    lilongfei14 发表:钾、钠在1个ppm以上是比较准确的,但是如果要测1ppm以下的话,就要注意不要带进污染,这样能好点,你可以说一下你们的计数单位是什么。

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  • shaweinan

    第9楼2008/11/18

      这样表示只有当结果高于1ppm时才能显示出来。

    lilongfei14 发表:  钾、钠在1个ppm以上是比较准确的,但是如果要测1ppm以下的话,就要注意不要带进污染,这样能好点,你可以说一下你们的计数单位是什么。
    原文由 cps_perfect 发表:  结果的输出为0.0000%,保留4位小数!

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