一道黑
第1楼2008/12/01
8. 样品和取样程序
注：注意事项见6.3.1和ISO文件78/2-1982
以下注解选自2052/VI/84-EN附录Ⅱ。
8.1 样品属性：样品应符合64/433/EEC指令中规定的测定肉中残留物的要求。
8.2 抽样量：抽样量必须满足检测和复验对样品量的要求。
8.3 样品的保存和包装应符合在实验室中能正确识别的要求。
8.4 包装、贮存、运输时必须保持试样的完整性，不能影响检测结果，用于分析左旋咪唑的试样必须在-18℃以下贮存和运输。
9. 测定步骤
9.1 一批样品准备13个试验小样，2个农药残留限量试样，1个空白对照 。
9.2 称取肝脏组织10±0.09g于Sarsted离心管中(7.1)。
9.3 用100μL注射器将100μL的1μg/mL标准液注入肝脏中。
9.4 在每管肝脏组织表面均匀地洒上5g的无水硫酸钠。
9.5 加入1mL50g氢氧化钾溶液和15mL的乙酸乙酯。
9.6 高速均质2min。
9.7 振摇15min。
9.8 2500～3500r/min离心15min。
9.9 将乙酸乙酯层转移到干净的Sarsted离心管中。
9.10 加入15mL乙酸乙酯于沉淀物中，用金属器具将剩余的肝脏组织打碎，重复9.8步。
9.11 合并两次离心后的乙酸乙酯。
9.12 定量移取20mL 9.11样液于Sarsted离心管7.1中。
9.13 加入5mL 0.5mol/L盐酸溶液，振摇2min，于3000r/min离心5min。
9.14 真空抽取上层乙酸乙酯，将之弃去。
9.15 将酸层转入干净的离心管中，加1mL50%氢氧化钾溶液，混匀。
(注：上述提取液可于4℃过夜贮存)。
9.16 加入100μL三氯甲烷，振摇1min，静置10min。
9.17 于3000r/min离心5min
9.18 弃去水相。
9.19 用100μL注射器将所有有机相转移到200μL的微量管中，再用100μL三氯甲烷冲洗注射器，同时将冲洗液转移到微量管中。
9.20 用氮气蒸干(注：样品可在-18℃贮存5天)。
9.21 加100μL三氯甲烷，再次溶解。
9.22 取1μL 9.21样液供气相色谱测定。
9.23 气质联用分析。
9.23.1 色谱条件：
注射器：1μL手动注射器。
温度：接口:240℃；进样器：240℃
炉温：
起始温度 终止温度 速度 时间 整个时间
℃ ℃ ℃/min min min
60 60 – 20 2.0
60 240 25.5 7.06 9.06
240 240 - 7.0 16.06
载气：氦气。
流速：1cm3/min，柱头压力：70Kpa。
9.23.2 质谱条件
离子源：电子轰击。
通过自动程序和校准化合物（PFTBA）来调节离子源，从而校定质量轴线。
10 . 结果计算
10.1 下列情况可怀疑样品中残留左旋咪唑
——在气相色谱图上被测成分的保留时间与左旋咪唑标准样的保留时间相差在5秒内； ——在m/z264观察到离子。
10.2 确正步骤
对离子在m/z 121，148，203，204 查谱图，计算它们与基础峰m/z 148间的比率，该比率必须在左旋咪唑标准的比率的10%以内。其中m/z 203 204 与m/z 14的比率必须是正确的，对于离子121与148的比率有一点偏差是可接受的。
离子m/z 相对丰度% CV%
标 准 加 样 标 准 加 样
121 29.9 30.0 9.1 13
203 40.6 44.8 6.1 4.1
204 90.2 100.7 13.2 7.3
10.3 定量
由峰高对标准物浓度绘制校准曲线，线性范围为5～100μg/kg（肝脏）(Porteretal,1993),样品中左旋咪唑的含量可由峰高计算出。
回收率(%)= 测得的左旋咪唑量 ×100%
加样量
试样中左旋咪唑浓度(μg/kg)=左旋咪唑μg(由校准曲线查出)× 10
样品量
若样品中所含的左旋咪唑浓度超出标准曲线的范围，可稀释提取液，再进行色谱分析，同时校正容积。
10.4 灵敏性
本方法的测定低限为5μg/kg。
10.5 质量保证措施
本分析法的回收率为50～80%。
11-15 略
16 检验流程图
试样→加入乙酸乙酯→均质→液-液分配→气质联用检测→确认→计算结果。
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