祥子
第8楼2008/12/16
在紫外可见分光光度计的书上没看到具体的检测限定义。
先说下概念
基线稳定性应该是指基线漂移。而基线漂移是在500nm时,1h内光度噪声的最大值。
基线平直度是全波长扫描光度噪声。
因为不同波长处的检测限不同,所以根据基线稳定性确定检测限是不合适的。
但基线平直度是全波长扫描,不能确定某波长处光度噪声的时间相关性。
所以,我觉得还是得稳定性和平直度相结合。
具体就是:以时间为X轴(0~1h),波长为Y轴(具体波长范围),光度噪声为Z轴,画个三维图,然后根据各个波长处的最大光度噪声来算检测限。
具体测试步骤:
1.确定测试波长。
2.确定要求的吸光度相对误差。delta(A)/A。
3.测试测试波长处的光度噪声最大值Nmax。
测试波长处光度噪声最大值测试方法同基线漂移的测试方法,只是波长设置不同。
具体测试方法:
冷态开机,预热0.5h,试样和参比比色皿都为空气,光谱带宽SBW=2nm,吸光度值为0Abs,波长设置为测试波长;进行时间扫描1h。然后确定1h内光度噪声的峰-峰值。即为Nmax
然后,根据李昌厚的书上说的,
检测限 D = Nmax × 100 / ( delta(A)/A )
其中Nmax是测试波长处的光度噪声在1h内的最大值。
delta(A)/A 表示测试要求达到的相对误差。
例如
一般药典规定用紫外可见测试时,相对误差在1%以内。
取 delta(A)/A = 1%.
测试波长假如是500nm,这样可以用基线稳定性数据0.0004Abs
则 D = 0.0004 × 100 / 1 = 0.04Abs。
即测量下限(检测限)在0.04Abs时,测量误差可达1%。
以上这些是根据李昌厚书上光度噪声,基线平直度,基线漂移的定义给出的,并不具有权威性。
另:在另一本书上看到。
检测极限 D = n*N/S。
其中, n 是安全系数。 N是噪声水平 , S是仪器灵敏度。
N一般由实际测试所得。n就是楼主说的3倍,一般取1~5之间。
SOMS课题组
第10楼2008/12/17
这个检出限,要根据你的方法来定的,IUPAC检出限的定义:“检出限以浓度(或质量)表示,指由特定的分析方法能够合理地检测出的最小分析信号xL求得的最低浓度cL(或质量qL)”,表达式为:cL(或qL)=(xL-b)/m=KSb/m
式中m为分析校准曲线在低浓度范围内的斜率;b为空白平均值;Sb为空白标准偏差。测定次数为20次,IUPAC建议K=3作为检出限计算标准
比如锰的高碘酸钠氧化分光测定,一般检出限在几个纳克/毫升,而锰的安替比林类显色分光测定检出限则更低,可以达到0.几个纳克/毫升。
所以要看你用什么方法来确定检测哪个物质的检出限的!!
另外有个问题,你要做检出限做什么,这个一般人家做科研用的,实际检出不按照这个标准来做的!!