【讨论】欧洲药典2.4.24残留溶剂的检测与控制

个人认为，低于0.5％的LOD，是可以认可的。

对于residual solvents,你可以参照ICH Q3C及其附件CPMP/QWP/450/03 及EP 5.4部分。

在EP 5.4部分的
3.4 analytical procedures章节
描述到 If only Class 3 solvents are present, a non-specific method such as loss on drying may be used.
更多内容请参照ICH Q3C及其附件。

原则上、法规上确实是认可的，但实际操作中并不是这样的，而且我们的这个产品有其特殊性：具有吸湿性，因此做干燥失重没有意义。所以开发了GC方法控制其限量，现在的问题是EDQM指明用2.4.24方法检测其结果。

您可以这样操作：
首先，选择DMF做溶剂溶解样品，看是否能完全溶解。一般的做法是1g样品溶解在10ml溶剂中。然后精密取2.0mml到顶空瓶中，顶空进样。
对照溶液的乙醇浓度配成0.05%的DMF溶液。同样精密取2.0mml到顶空瓶中，顶空进样。
如此就可以定量了。并且很直观地看出是否超出限度。

为什么这么说呢？里面提到的静态顶空进样就是可以定量的啊。

这个问题我已经在气相色谱版得到解决了，那里有做过相同操作的版友。非常感谢各位！

我遇到这样的问题，怎么办 ？