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[原创]RoHS管制物质等的测试方法探讨之三

zhaoxingzhi

2005/05/27

聚合物中的PBB和PBDE的分析
GCMS分析
电子技术产品中采用的聚合物中可能是一溴到十溴联苯。样品首先通过红外光谱仪或者类似的方法来鉴别样品。IR的分析目前多用ATR的技术，要使用流延成膜的制样技术有点难度。根据所取得的信息，决定是否用溶剂来溶解该聚合物。在样品净化过程中，通过与非溶剂的沉淀以及传统的净化程序包括凝胶纯化来去除基体。对某些不能用常规溶剂溶解的聚合物，样品通过冷却和研磨。采用GCMS方法来分析样品，样品经过适当的准备和净化程序后。不同的异构体通过对比GC保留时间以及离子丰度（样品和标准的）来鉴别。定量分析通过使用收集的离子流轮廓对比标准化合物的来执行。这是用于大多数能够溶解于溶剂或者部分溶解的例如橡胶等的聚合物最好的方法。方法最大的不足就是：不能溶解于大部分溶剂的聚合物的分析回收率不能准确的测定。而目前的前处理萃取包括索式萃取（半自动与自动）索式萃取、微波萃取以及ASE加速溶剂萃取，其速度递增，而成本也递增。考虑目前情况，微波萃取和微波消解的结合，微波系统较有优势。
需要说明是的对于GCMS，常规采用EI电离源，而质量扫描范围结合DecaBDE的应用监测最多，建议高到1000amu左右。
除GCMS，目前也有小部分应用HPLC/UV来进行监测。

而目前最被关注的就是聚合物材料中的Cd,Pb的测试了。
电子技术产品聚合物材料中的Pb,Cd的测试可采用三种方法（ICP,ICPMS以及AAS）以及几种化学处理样品的程序，例如样品溶液。
样品预先剪切然后研磨到适合的尺寸。不同的制备测试溶液的方法所用的样品量不同。测试溶液可以通过干法灰化或者样品酸（消酸,硫酸）消解。酸消解可以在密封的系统内进行，例如微波消解罐子。取决于特定元素的存在与否，详细的消解方法可能不同。最终取得的消解溶液中的元素cd,pb可以使用ICP
,ICPMS等技术进行同时测试，而原子吸收aas则只能顺序测试。
Icpaes,ICPMS，或者aas分析目标元素精确度非常高（不确定度相当低），灵敏度非常高。但也有一定局限性：程序不能用于含有FC的材料。如果硫酸用于分析程序，那么可能会损失Pb，因此会导致Pb结果偏小。强烈建议使用适合的技术成熟的设备。但是，如果能够验证并保证其适应性，也可以使用类似的替代方法，例如添加B酸而不使用耐HF样品容器。当然光谱干扰是会经常被碰到的。

金属材料中的Pb和Cd怎么办？
样品使用酸，例如盐酸或者硝酸来消解。然后使用ICPAES(OES)或者ICPMS,AAS分析所得溶液中的Pb和Cd含量。详细的程序取决于基质和样品中存在的特定物质。分析之前建议定性分析样品成分，这样有助于提供分析信息。
ICPAES,ICPMS以及AAS可以非常精确的测定目标元素，同时灵敏度非常好，低至PPB级别。不同方法的检测极限和精密度取决于设备以及样品/程序。典型的数据给出包括可能碰到的干扰来协助分析者选择最适合的分析程序。因为样品溶解程序可能会有限制和危险，目标元素或者其他元素可能会出现沉淀，其次是残留物必须接受检查。

精
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第1楼2005/05/31

有一个问题就是：经常有人问到，我做金属材料中的Pb,Cd,Cr的含量分析，可以报告：参考的标准文件是什么？
请大家针对业界的标准方法，给个参考文件title.

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