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【求助】新色谱柱刚用几天便出现明显拖尾,求助原因

液相色谱(LC)

  • 最近开了一个新课题,按照国标法进行样品测定,柱子用几天便出现明显拖尾,试了4根新柱子都是如此,最长用5天,最次用一天就不行了,求教原因?
    色谱条件:乙腈:甲醇:磷酸盐缓冲液=36:10:54,色谱柱为:迪马2代C18钻石柱,液相:岛津10ATVP(新)
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  • tomdreams

    第1楼2009/01/12

    如果磷酸盐的浓度比较大,或者pH超出柱子的使用范围,可能损坏色谱柱,致使柱效下降,峰拖尾。

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  • happy王子矜

    第2楼2009/01/12

    估计是没清洗好,不过现在钻石柱是大不如前了

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  • leemoonling

    第3楼2009/01/12

    流动相的有机相含量不低啊,不知道你测定的是什么样品,前处理是否经过了净化处理?进样样品是否澄清?

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  • lmj1236

    第4楼2009/01/12

    盐的浓度不高,大概0.01mol/L,样品浓度约0.2mg/ml,用0.45的滤膜过滤后进样,流动相pH值约为6.5,每天测定结束后用水冲1h,甲醇0.5h,最近又换了几根一代柱,其中一根用一天也不行了,急啊

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  • ygx

    第5楼2009/01/12

    赞同楼上的观点!

    tomdreams 发表:如果磷酸盐的浓度比较大,或者pH超出柱子的使用范围,可能损坏色谱柱,致使柱效下降,峰拖尾。

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  • 老多_小多

    第6楼2009/01/12

    肯定和你的体系还有样品有关系,另外迪马的色谱柱我也用过,不怎么样。

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  • happy王子矜

    第7楼2009/01/12

    别用纯水冲,用10%或5%的甲醇水冲柱子。


    PS:我遇到过跟你一样不走运的人,用的也是这个柱子。按说迪马有一阵子市场占有率还是可以的,不应该这么差,难道买到山寨版的了?

    lmj1236 发表:盐的浓度不高,大概0.01mol/L,样品浓度约0.2mg/ml,用0.45的滤膜过滤后进样,流动相pH值约为6.5,每天测定结束后用水冲1h,甲醇0.5h,最近又换了几根一代柱,其中一根用一天也不行了,急啊

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  • lmj1236

    第8楼2009/01/12

    用10%甲醇冲结局也一样,峰拖的厉害,按说柱子不该这样的,就怕是这批柱子有问题,用的几根编号都是连着的

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  • happy王子矜

    第9楼2009/01/12

    愿主保佑你


    或者找你们供货商换调换一下,让他拿其他批次的来试试

    lmj1236 发表:用10%甲醇冲结局也一样,峰拖的厉害,按说柱子不该这样的,就怕是这批柱子有问题,用的几根编号都是连着的

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  • lmj1236

    第10楼2009/01/12

    看样子只能这样了,都用坏5根了,一根1代,4根2代的
    而且是一块买的

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