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做农残奇怪的现象

气相色谱(GC)

  • 本人进来用05版药典方法做黄芪农残。样品加20ml水浸泡过夜,加丙酮40ml超声处理30分钟甲氯化钠再加二氯甲烷30ml超声处理,应该分出70ml的有机层。但是实际情况分不出来。连20ml的有机层都没有。
    如果不加样品(黄芪)很容易就分出来了。????
    无法重现药典描述的现象。
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  • happy水中月

    第1楼2009/02/08

    有机溶剂可能都被黄芪吸附了.这个可能要多萃取几次才好,否则回收率也不会高.

    duming 发表:本人进来用05版药典方法做黄芪农残。样品加20ml水浸泡过夜,加丙酮40ml超声处理30分钟甲氯化钠再加二氯甲烷30ml超声处理,应该分出70ml的有机层。但是实际情况分不出来。连20ml的有机层都没有。
    如果不加样品(黄芪)很容易就分出来了。????
    无法重现药典描述的现象。

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  • ygx

    第2楼2009/02/09

    楼主的黄芪进行过组织粉碎么?黄芪需要粉碎后再进行浸提萃取的。
    另外,丙酮和水是互溶的,所以你根本不会回收到70ML有机相的。

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  • dounie

    第3楼2009/02/09

    丙酮溶于水,怎么可能得到70ml呢

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  • roland2008

    第4楼2009/02/09

    丙酮溶于水,所以得不到70mL有机相是正解

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  • lonpine

    第5楼2009/02/09

    应该加NaCl,盐析吧,

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  • 小寒

    第6楼2009/02/09

    1.丙酮的量比较大,提高了二氯甲烷在水相溶解度
    2.有黄芪存在有一定的吸附
    3.萃取过程振荡附着瓶避
    上述原因造成有机层减少!

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  • duming

    第7楼2009/02/09

    空白试验丙酮和水是可以混合的,但是加入二氯甲烷就会把水层里的丙酮拽下来的。只是加了药就无法重现这种现象。

    ygx 发表:楼主的黄芪进行过组织粉碎么?黄芪需要粉碎后再进行浸提萃取的。
    另外,丙酮和水是互溶的,所以你根本不会回收到70ML有机相的。

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  • 雾非雾

    第8楼2009/02/10

    应助达人

    丙酮与水互溶,二氯甲烷与丙酮溶,所以不能有效分层,不知加入氯化钠是不是加的量不够?让水中氯化钠饱和是不是分层现象会明显些.

    duming 发表:本人进来用05版药典方法做黄芪农残。样品加20ml水浸泡过夜,加丙酮40ml超声处理30分钟甲氯化钠再加二氯甲烷30ml超声处理,应该分出70ml的有机层。但是实际情况分不出来。连20ml的有机层都没有。
    如果不加样品(黄芪)很容易就分出来了。????
    无法重现药典描述的现象。

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  • difangguan121

    第9楼2009/02/10

    丙酮与水互相溶解, 二氯甲烷与丙酮溶解。要多做几次才能达到预期效果。

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  • sjw428

    第10楼2009/02/10

    加入的氯化钠应该饱和,还有提取次数最好三次,这样效率会高很多的。

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