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【原创】分光光度计在线监测装置设计

紫外可见分光光度计(UV)

  • 各种反应的实时监测是探索反应过程和积累加工经验的重要手段,近年来越来越为各行业所重视。其中,对物料浓度的在线测试(实时监测)是最重要的也是最麻烦的项目。各种浓度检测方法中,分光光度法是最简单的,但是由于其易受干扰和浓度范围限制等原因,真正用于实验或生产的极少。

    近年来随着仪器的开发,全波段同步检测手段、多波段吸光度综合分析方法、多种光度测试探头等,对分光光度分析在实时监测方面的发展提供了有力的支持。因此,我想应该进一步进行这方面应用试验研究了。

    去年底设想了一个简单的分光光度计单波长在线监测装置,各部件的连接如下面框图。装置搭好后,请人在实验中试用了一下,电脑记录了一些染色过程的染料浓度变化情况(每个约3小时),效果倒还可以。以往要做2-3天的工作,大半天就完成了,而且每个过程采集1千多个数据是原来常规方法不可能做到的。

    我想请各位高手根据原理和方案提点意见,如果要作各种其它监测,应该做些什么调整或改进?请有这方面经验的先行专家不吝赐教。
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  • 祥子

    第1楼2009/02/14

    没什么想法呢。

    纯支持一下。不错的话题。

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  • tutm

    第2楼2009/02/14

    你修理仪器是不是缺少暗房,要将黑夜作暗房啊,哈哈!半夜还没休息!这是学生正在做的部分内容。

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  • 祥子

    第3楼2009/02/14

    我觉得要先确定检测的浓度范围。这个装置不可能适合所有的情况。

    对于超限的浓度可以简单的记为超限一次或者报警,不具体测试浓度的大小。



    tutm 发表:你修理仪器是不是缺少暗房,要将黑夜作暗房啊,哈哈!半夜还没休息!这是学生正在做的部分内容。

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  • tutm

    第4楼2009/02/14

    有道理,浓度范围是一个要害。我们用的是1mm和2mm光径的流动池比色皿,不然浓度范围做不高。
    报警我倒是没想到,再考虑一下。不过如果在生产中应用确实要加。

    nemoium 发表:我觉得要先确定检测的浓度范围。这个装置不可能适合所有的情况。
    对于超限的浓度可以简单的记为超限一次或者报警,不具体测试浓度的大小。

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  • Spain

    第5楼2009/02/15

    在线监测常见的有两种方式,一种是楼主所述的泵进样,另外一种是光纤。根据反应装置的具体状况再细化实现方法。
    其实药物溶出度实验的装置和您所做的装置比较类似。
    如果反应物吸光度变化太大,可以采用将不同光程的比色皿串联起来测试;反应物不均一,可以采用在线过滤;采样时间间隔、反应速率回归等可以通过软件自行设定;比较好的软件和系统还可以监控全波长下吸光度的变化等等。就看实验目的了。

    tutm 发表:各种反应的实时监测是探索反应过程和积累加工经验的重要手段,近年来越来越为各行业所重视。其中,对物料浓度的在线测试(实时监测)是最重要的也是最麻烦的项目。各种浓度检测方法中,分光光度法是最简单的,但是由于其易受干扰和浓度范围限制等原因,真正用于实验或生产的极少。

    近年来随着仪器的开发,全波段同步检测手段、多波段吸光度综合分析方法、多种光度测试探头等,对分光光度分析在实时监测方面的发展提供了有力的支持。因此,我想应该进一步进行这方面应用试验研究了。

    去年底设想了一个简单的分光光度计单波长在线监测装置,各部件的连接如下面框图。装置搭好后,请人在实验中试用了一下,电脑记录了一些染色过程的染料浓度变化情况(每个约3小时),效果倒还可以。以往要做2-3天的工作,大半天就完成了,而且每个过程采集1千多个数据是原来常规方法不可能做到的。

    我想请各位高手根据原理和方案提点意见,如果要作各种其它监测,应该做些什么调整或改进?请有这方面经验的先行专家不吝赐教。

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  • 祥子

    第6楼2009/02/15

    在线过滤,不同光程的比色皿串联,很好的想法啊。

    spain 发表:在线监测常见的有两种方式,一种是楼主所述的泵进样,另外一种是光纤。根据反应装置的具体状况再细化实现方法。
    其实药物溶出度实验的装置和您所做的装置比较类似。
    如果反应物吸光度变化太大,可以采用将不同光程的比色皿串联起来测试;反应物不均一,可以采用在线过滤;采样时间间隔、反应速率回归等可以通过软件自行设定;比较好的软件和系统还可以监控全波长下吸光度的变化等等。就看实验目的了。

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  • tutm

    第7楼2009/02/15

    很专业、很有建设性的意见。十分感谢!

    1、常见的有两种方式,另外一种是光纤(我们已在采购相关设备,在准备中)
    2、将不同光程的比色皿串联起来测试(这一点不太理解,要用多台仪器吗?这样会增加死体积,即时性降低的)
    3、采用在线过滤(这个已采用,否则干扰太大、数据不可信)
    4、采样时间间隔、反应速率回归等可以通过软件自行设定(现在间隔10秒,后续计算还在试验中)
    5、监控全波长下吸光度的变化(同第一点,在采购相关设备,在准备中)

    以下是我们已做出初步效果,已经过简单数据处理,是一个染料上染纤维比例的变化过程

    spain 发表:在线监测常见的有两种方式,一种是楼主所述的泵进样,另外一种是光纤。根据反应装置的具体状况再细化实现方法。
    其实药物溶出度实验的装置和您所做的装置比较类似。
    如果反应物吸光度变化太大,可以采用将不同光程的比色皿串联起来测试;反应物不均一,可以采用在线过滤;采样时间间隔、反应速率回归等可以通过软件自行设定;比较好的软件和系统还可以监控全波长下吸光度的变化等等。就看实验目的了。

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  • 祥子

    第8楼2009/02/15

    tutm你们检测的浓度范围是多大呢?

    spain说的串联,我想因为光程短,吸光度就会降低,比如测试出是浓度高了(报了警),那么我们就用自动装置,移入一个光程更短的比色皿,大概是这个意思吧。

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  • tutm

    第9楼2009/02/15

    nemoium:你好
    这位Spain先生的意见很有见地。我看了他的一些帖子,文字不多但都蛮切中要害的。他是搞化学的,我想推荐来做专家,但论坛好像对“声望”值有些要求,低于50的发附件都要审核,有点难办;可能要等一段时间。

    nemoium 发表:在线过滤,不同光程的比色皿串联,很好的想法啊。

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  • 祥子

    第10楼2009/02/15

    还是给虎兄发个短信,说下吧。

    tutm 发表:nemoium:你好
    这位Spain先生的意见很有见地。我看了他的一些帖子,文字不多但都蛮切中要害的。他是搞化学的,我想推荐来做专家,但论坛好像对“声望”值有些要求,低于50的发附件都要审核,有点难办;可能要等一段时间。

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