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【求助】请教05药典有机氯的操作疑惑

13517740725

2009/02/18

气相色谱（GC）

在处理甘草的前处理过程中，药典中有提到：于40℃水浴减压浓缩至近干，加少量石油醚(60～90℃)如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净
1. 到底近干是什么概念？
2. 到最后蒸发皿发现有水，与正己烷不混溶，在下层，（我把石油醚换成农残级正己烷了）
3.“至二氯甲烷及丙酮除净"是怎么定义的，有什么现象判定除净了。

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chengjingbao

第1楼2009/02/18

回答1：“近干”，即接近干的意思，也就是说，多一点，少一点不要紧;
其它两项，没搞过，不好发言。
13517740725 发表:在处理甘草的前处理过程中，药典中有提到：于40℃水浴减压浓缩至近干，加少量石油醚(60～90℃)如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净
1. 到底近干是什么概念？
2. 到最后蒸发皿发现有水，与正己烷不混溶，在下层，（我把石油醚换成农残级正己烷了）
3.“至二氯甲烷及丙酮除净"是怎么定义的，有什么现象判定除净了。

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雾非雾

第2楼2009/02/18

应助达人

1.概念是溶剂替换.通过不断用石油醚加入蒸到近干的过程逐渐把原有的二氯甲烷和丙酮除去(不能蒸至全干),这样原有的二氯甲烷和丙酮越来越少,比例越来越小.
2.蒸发后有水,那是原来混合溶液中水没有完全除去的缘故.我们以前发生过后来证明是除非的无水硫酸钠颗粒太粗,吸水时间不够的原因.
3.多用石油醚除几次就能除净,我们判断的依据是再次加入石油醚时没有明显的溶剂分层和密度流变化的现象就行了.
13517740725 发表:在处理甘草的前处理过程中，药典中有提到：于40℃水浴减压浓缩至近干，加少量石油醚(60～90℃)如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净
1. 到底近干是什么概念？
2. 到最后蒸发皿发现有水，与正己烷不混溶，在下层，（我把石油醚换成农残级正己烷了）
3.“至二氯甲烷及丙酮除净"是怎么定义的，有什么现象判定除净了。

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13517740725

第3楼2009/02/19

谢谢你的指点，但是我用的无水硫酸钠已经磨细过，又在400度烘干4个小时再用，我静置的时间也有4个小时或者过夜的，那为什么还是发现最后有水呢？温度和湿度到底有没有需要严格控制？静置时间大概需要多久？对回收率有影响吗？
mcds 发表:1.概念是溶剂替换.通过不断用石油醚加入蒸到近干的过程逐渐把原有的二氯甲烷和丙酮除去(不能蒸至全干),这样原有的二氯甲烷和丙酮越来越少,比例越来越小.
2.蒸发后有水,那是原来混合溶液中水没有完全除去的缘故.我们以前发生过后来证明是除非的无水硫酸钠颗粒太粗,吸水时间不够的原因.
3.多用石油醚除几次就能除净,我们判断的依据是再次加入石油醚时没有明显的溶剂分层和密度流变化的现象就行了.

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