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请高手来指点下!谢谢!

ICP光谱


  • 各位使用ICP光谱的同行们,小弟在这里向你们问好了!
    小弟使用ICP光谱也有两年多了,是热电IRIS INTREPID Ⅱ型.
    由于我所在的公司样品相对较为单一再加上长期属于个人摸索,所以小弟有很多不明之处想请各位高手指导一下,十分感谢!
    1.我在测试样品过程中,偶尔会发现仪器会发出较大的“兹兹”声,就和刚点火,蠕动泵刚转起来,水进入雾化器时的声音很象,但熄火重新点燃此现象就会消失!发出声音的时候,火焰正常、IP电流正常、泵蠕动正常!请指点!
    2.由于我一般是做Ni,Co啊之类的金属,对碱金属做的很少,今年领导要求对Na,Li,K,进行测定,经我询问朋友,他们说可以测定,但我测试的效果不是很好。(我使用的为功率为750w,950w,1150w,1350w;雾化器压力分别为25psi、30psi、35psi)请问各位高手一般你们的设定条件是什么。
    3.另我现在要对ZrOCl2(白色或淡黄色晶体、酸性、易溶于水)中的Ba、Al测定,(ZrOCl2晶体中Zr约35%,Ba约0。0010%,Al约0。0100%)测试过程中,发现测试效果很差,本人一般选5条较好的线来做,但对该样品进行测试,发现测试结果很不好,不同谱线测试出的结果差别有10倍之多,用标准加入法作出来情况也一样。希望高手指点迷津!
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  • 第2楼2005/06/13

    1.建议在点火之前先通一会儿的水和气.也有可能是发射功率不太合适,你可以观察一下是否是火焰发出的声音?
    2.做碱金属各种仪器可能会有所不同,也请其他高手赐教.不过我认为做样的功率通常都不必超过1.3K.
    3.用一两条比较灵敏的线做就可以了,不必5条.差别有10倍的那条也许有其他谱线干扰,因为正常的话不可能有这么大的误差.不过铝的灵敏度会稍差,你要注意定容后溶液里的浓度大概有多大?

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  • 第3楼2005/06/13

    1.“偶尔会发现仪器会发出较大的“兹兹”声”-问题可大可小,建议请仪器
    维修人员认真检修为好。
    2.关于“标准加入法”-必需注意基体总浓度不能太高,即两者的强度比不能
    相差太悬殊。当基体总浓度较高时,打印出用MSA法测定(曝光十次)的结果,你会发现:RSD很大!即其平均值无法让人相信-用它可以报告结果?

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  • 第4楼2005/06/13

    偶尔会发现仪器会发出较大的“兹兹”声,从没遇到过,是不是因为是他激式的缘故,

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  • 第5楼2005/06/13

    Na,Li,K,进行测定,经我询问朋友,他们说可以测定,但我测试的效果不是很好,同意,至于功率的选择你可以根据不同功率产生的强度来确定最佳的,当然受到样品集体的影响,

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  • 第8楼2005/06/13

    版主出马,一个顶两,呵呵

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  • 第10楼2005/06/13

    谢谢你的指导!但是我还是不太明白!主要是因为:我测试样品中的(ZrOCl2晶体中Zr约35%,Ba约0。0010%,Al约0。0100%)我称去1g,溶于20ml水中,定容至100ml容量瓶中,即浓度为:Zr为3500ug/ml,Ba约为0.1ug/ml,Al约为1ug/ml。做标准加入法:1#空白,2#加入浓度都为10ug/ml的Ba、Al混合液1ml,3#加入2ml,4#加入3ml。不知道我这样的做法是否正确,请您指教。

    另:我所使用的ICP 抽风系统的噪音非常大,以前我去过浙江大学看过他们的ICP,发现他们的风力很小,但噪声也很小,但这样的话,他们的炬管外的屏蔽罩摸起来很烫,我一般是保持炬管外的屏蔽罩摸起来微热,不知道你们平时使用中,是保持怎样的一个情况!请教你们是如何消除抽风的声音的!

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  • 第11楼2005/06/14

    1、MSA的做法没错,但不知你的溶液浓度是多少(即容量瓶体积?)。其实,你的3#大可不必要了。记住,当基体效应不是太大时,MSA法才适用。最好做一下描迹。
    2、要“消除抽风的声音”,有时移动一下抽风管:使其在不同点停留。反正,我曾经消除了抽风的晌声。

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  • 第12楼2005/06/16

    用普通的排风扇就可以满足要求吧,噪音很小的.
    不管是发生器还是火焰上方的排风不好引起过热,都会对仪器有影响,特别是发生器过热的话轻则会经常熄火,重则会烧坏.

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