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有关ICP火焰颜色及吸收峰飘移的问题

  • kiwiyoghurt
    2005/06/15
  • 私聊

ICP光谱

  • 我刚接触ICP,所以有很多地方还不明白

    我用的是Varian liberty series 2

    我测定的是金属离子。在我的样品中可能含有K,Na离子,和一些杂环有机化合物ligand。当测试样品时,火炬两端得火焰成明亮的橘黄色。但当我用Milli_Q water润洗之后,火焰又恢复亮白色。我主要担心怕在火炬上有些什么沉淀物,使温度升高,把火炬给烧熔了。

    另外我的火炬刚清洗过,用王水浸过夜,干燥。之后第一次使用时,还用5M的Mn进行alighn。所以我觉得火炬本身应该问题不大。

    由于前阵子,机器出问题,所以我的样品配好后放置了大概有几个星期,不知道是不是样品本身发生了变化。

    还有,我用standard addition method侧其中两种元素,用混配标液册另外四种元素。但前两种元素的吸收峰发生了飘移,有一个甚至超出了设置边界。不知道是什么原因导致这种情况。

    最后,我想确认一些我用的方法对不对。我共有6个标液。第一个,是元素A的某一浓度的标液,第二个,是元素B的某一浓度的标液;3到6是其他四种元素Cu,Fe,Pb,Zn的混配标液。浓度成梯度变化。我将样品分成三分,一份空白,后两份分别同时加入不同浓度的A,B标液,用SAM方法测定A,B

    偶然发现这个论坛,觉得这里气氛特别活跃。还请各位高手,老师们多多指点。谢谢了!

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  • 第1楼2005/06/15

    我和你的一样,火焰有颜色是因为你的样品里含有NA所导致,只要其电离效应不影响测定准确性就没关系的,不是什么不正常的现象

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  • 第2楼2005/06/15

    标准的元素稳定性可以参考本论坛精华贴里的系列内容,

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  • 第3楼2005/06/15

    谱线的飘逸主要应该是环境不稳定造成的,

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  • 第4楼2005/06/15

    谢谢你的回复 ^*^

    我同时测定六个元素,但只有两个用SAM测定的元素发生飘移。

    如果峰超出界限,将测不到结果。我已经将窗口拉大到0.9nm,再大我怕与其它元素的吸收峰重叠。

    请问还有什么方法能改善峰飘移?

    另外,我的所有样品中含有K离子,但只有部分样品中含Na离子。我对照了一下,发现之前我侧的那些样品中都只含K离子。请问,k会使火焰颜色发生改变吗?如果改变,我这样测,会对仪器,结果有什么影响吗?

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  • 第5楼2005/06/15

    会的,主要看你测什么元素和基体的含量了

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  • 第6楼2005/06/15

    样品中有K和Na都会使火焰的颜色发生改变,以前的K和Na的分析方法中一般都利用火焰光度法测定K和和Na。所以火焰呈现不同的颜色是非常正常的。

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  • 第7楼2005/06/15

    如果峰超出界限,应该是强度吧,有那么高吗,如果做高寒量的可以考虑选择其他谱县的

    请问还有什么方法能改善峰飘移-----改善环境稳定性和增大机子预热时间

    另外,我的所有样品中含有K离子,但只有部分样品中含Na离子。我对照了一下,发现之前我侧的那些样品中都只含K离子。请问,k会使火焰颜色发生改变吗?如果改变,我这样测,会对仪器,结果有什么影响吗?[/quote]------这个问题比较复杂,影响主要是看你的分析条件的选择了

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  • 第8楼2005/06/15

    这种颜色是非常正常的.

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  • 第9楼2005/06/15

    有什么方法能改善峰飘移:用高浓度标液矫正.

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  • 第10楼2005/06/15

    说说如何进行,第一次听这个东西

    zhangwuji 发表:有什么方法能改善峰飘移:用高浓度标液矫正.

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